GB/T 10345-2007 白酒分析步骤

领域
本尺度划定了白酒分析的总则、根基要求和具体分析步骤。。。。。
本尺度合用于各类香型白酒的分析。。。。。

总则
本尺度中所选取的名词术语、计量单元应切合国度有关尺度的划定。。。。。
本尺度中所用的分析天平、酸度计、分光光度计和气相色谱仪要按时检定；；；；；；所用的酒精计、温度计、微量注射器、移液管、滴定管、容量瓶等玻璃计量用具应按有关检定规程进行校对。。。。。
本尺度中的"仪器"，，，，，，，为分析中所必须的仪器，，，，，，，通常尝试室仪器不再列入。。。。。
本尺度中所用的水，，，，，，，在未注明其他要求时，，，，，，，应切合 GB/T 6682-1992 中三级以上(含三级)水的规格。。。。。所用试剂，，，，，，，在未注明其他规格时，，，，，，，均指分析纯(AR)。。。。。
本尺度中的"溶液"，，，，，，，除还有注明表，，，，，，，均指水溶液，，，，，，，"稀释至刻度"是指用水定容。。。。。
统一检测项目，，，，，，，有两个或两个以上分析步骤时，，，，，，，各尝试室可凭据各自前提选用，，，，，，，但以第一法为仲裁法。。。。。

酒精度
密度瓶法
道理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，，，，，，，用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20°C时的密度，，，，，，，查附录A，，，，，，，求得在20°C时乙醇含量的体积分数，，，，，，，即为酒精度。。。。。
酒精计法
道理
用精密酒精计读取酒精体积分数示值，，，，，，，按附录B进行温度校对，，，，，，，求得在20°C时乙醇含量的体积分数，，，，，，，即为酒精度。。。。。
本尺度中有关酒精度的测定步骤于2017年3月1日被 GB 5009.225-2016 食品安全国度尺度 酒中乙醇浓度的测定 包办。。。。。
GB 5009.225-2016 食品安全国度尺度 酒中乙醇浓度的测定

总酸
批示剂法
道理
白酒中的有机酸，，，，，，，以酚酞为批示剂，，，，，，，选取氢氧化钠溶液进行中和滴定，，，，，，，以亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的量推算总酸的含量。。。。。

电位滴定法
道理
白酒中的有机酸，，，，，，，以酚酞为批示剂，，，，，，，选取氢氧化钠溶液进行中和滴定，，，，，，，当滴定靠近等当点时，，，，，，，利用pH变动批示终点。。。。。
仪器
电位滴定仪(或酸度计): 精度为2mV。。。。。

分析步骤
按使用说明书装置调试仪器，，，，，，，凭据液温进行校对定位。。。。。
汲取样品50.0mL(若用复合电极可酌情增长取样量)于100mL烧杯中，，，，，，，插入电极，，，，，，，放入一枚转子，，，，，，，置于电磁搅拌器上，，，，，，，起头搅拌，，，，，，，初始阶段可急剧滴加氢氧化钠尺度滴定溶液，，，，，，，当样液pH=8.00后，，，，，，，放慢滴定速度，，，，，，，每次滴加半滴溶液，，，，，，，直至pH=9.00为其终点，，，，，，，纪录亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积。。。。。

了局推算
样品中的总酸含量按式(2)推算。。。。。

式中:
X 逐一样品中总酸的质量浓度(以乙酸计)，，，，，，，单元为克每升(g/L)；；；；；；
c 逐一氢氧化钠尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
V 逐一测按时亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
60逐一乙酸的摩尔质量的数值，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)[M(CH₃COOH)=60]；；；；；；
50逐一汲取样品的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。
所得了局应暗示至两位幼数。。。。。

总酯
批示剂法
道理
用碱中和样品中的游离酸，，，，，，，再正确参与肯定量的碱，，，，，，，加热回流使酯类皂化。。。。。通过亏损碱的量推算出总酯的含量。。。。。

电位滴定法
道理
用碱中和样品中的游离酸，，，，，，，再参与肯定量的碱，，，，，，，回流皂化。。。。。用硫酸溶液进行中和滴定，，，，，，，当滴定靠近等当点时，，，，，，，利用pH变动批示终点。。。。。
仪器
全玻璃蒸馏器: 500mL；；；；；；
全玻璃回流装置: 回流瓶1000mL、250mL(冷凝管不短于45cm)；；；；；；
电位滴定仪(或酸度计): 精度为2mV。。。。。

分析步骤
按使用说明书装置调试仪器，，，，，，，凭据液温进行校对定位。。。。。
汲取样品50.0mL于250mL回流瓶中，，，，，，，加两滴酚酞批示剂，，，，，，，以氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至粉红色(切勿过量)，，，，，，，纪录亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量推算)。。。。。再正确参与氢氧化钠尺度滴定溶液25.00mL(若样品总酯含量高时，，，，，，，可参与50.00mL)，，，，，，，摇匀，，，，，，，放入几颗沸石或玻璃珠，，，，，，，装上冷凝管(冷却水温度宜低于15°C)，，，，，，，于沸水浴上回流30min，，，，，，，取下，，，，，，，冷却。。。。。将样液移入100mL幼烧杯中，，，，，，，用10mL水分次冲刷回流瓶，，，，，，，洗液并入幼烧杯。。。。。插入电极，，，，，，，放入一枚转子，，，，，，，置于电磁搅拌器上，，，，，，，起头搅拌，，，，，，，初始阶段可急剧滴加硫酸尺度滴定溶液，，，，，，，当样液pH=9.00后，，，，，，，放慢滴定速度，，，，，，，每次滴加半滴溶液，，，，，，，直至pH=8.70为其终点，，，，，，，纪录亏损硫酸尺度滴定溶液的体积。。。。。同时汲取乙醇(无酯)溶液50.00mL，，，，，，，按上述步骤同样操作做空缺试验，，，，，，，纪录亏损硫酸尺度滴定溶液的体积。。。。。

了局推算
样品中的总酯含量按式(3)推算。。。。。

式中:
X 逐一样品中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计)，，，，，，，单元为克每升(g/L)；；；；；；
c 逐一硫酸尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
V₀逐一空缺试验样品亏损硫酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₁逐一样品亏损硫酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
88逐一乙酸乙酯的摩尔质量的数值，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)[M(CH₃COO₂H₅)=88]；；；；；；
50.0逐一汲取样品的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。
所得了局应暗示至两位幼数。。。。。
 

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