YS/T 372.2-2025 贵金属合金元素分析步骤 第2部门：铂含量的测定 高锰酸钾电位滴定法

领域
本文件划定了贵金属合金中铂含量的测定步骤。。。。。
本文件合用于贵金属合金中铂含量的测定。。。。。测定领域(质量分数)：5.00%~95.00%。。。。。
注：当样品中Fe³⁺>0.5mg，，，，，Ir⁴⁺>2mg不合用本步骤。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。

道理
试料置于聚四氟乙烯消化罐中，，，，，加盐酸与过氧化氢，，，，，于烘箱中加热溶化。。。。。在稀盐酸溶液中用氯化亚铜将铂(Ⅳ)还原至铂(Ⅱ)，，，，，用高锰酸钾尺度滴定溶液滴定，，，，，电位法批示终点以测定铂含量。。。。。

试剂和资料
除非还有注明，，，，，在分析中仅使用确以为分析纯的试剂和一级水。。。。。
盐酸(ρ=1.19g/mL)。。。。。
过氧化氢(30%)。。。。。
氯化钠鼓和溶液。。。。。
氯化亚铜溶液(40g/L)：称取4.0g氯化亚铜，，，，，置于100mL容量瓶中，，，，，加40mL盐酸并用水稀释至刻度，，，，，混匀。。。。。用时现配。。。。。
高锰酸钾尺度滴定溶液(c1/5KMno₄=0.0044mol/L)，，，，，按以下步骤配造和标定：
a) 配造：称取0.7g高锰酸钾，，，，，置于5L烧杯中，，，，，参与4L水，，，，，加热并煮沸1.5h，，，，，静置过夜。。。。。用三号玻璃砂芯漏斗过滤，，，，，以水稀释至5L，，，，，混匀，，，，，贮于棕色瓶中，，，，，暗处保留。。。。。
b) 标定：标定与试料的测定平前进杏祝。。。。
移取10.00mL铂尺度溶液三份，，，，，别离置于3个150mL烧杯中，，，，，各参与0.5mL氯化钠鼓和溶液，，，，，低温蒸至湿盐状，，，，，各参与3mL盐酸，，，，，3mL水，，，，，低温蒸至湿盐状。。。。。各参与1mL盐酸，，，，，转入100mL高型烧杯中，，，，，加3mL氯化亚铜溶液，，，，，冲刷高型烧杯壁，，，，，加水至总体积为35mL，，，，，摇匀，，，，，将高型烧杯放入预先烧开的水中，，，，，维持微沸10min，，，，，取出，，，，，将吹气管插入高型烧杯中吹气15min，，，，，取下，，，，，用水冲刷高型烧杯及吹气管，，，，，再沉复吹气15min。。。。。将溶液转入120mL滴定杯钟祝。。。。
将滴定杯放在滴定转盘上，，，，，启动自动电位滴定仪，，，，，将已衔接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中，，，，，搅拌至少20s(设备推荐参数拜见附录A)。。。。。用高锰酸钾尺度滴定溶液进行电位滴定至终点。。。。。从电位滴定曲线或dE/dV曲线确定终点。。。。。纪录终点所亏损的高锰酸钾尺度滴定溶液体积V₂。。。。。平行测定三份，，，，，其标定所亏损高锰酸钾尺度滴定溶液体积的极差应不超过0.05mL，，，，，取其均匀值。。。。。
高锰酸钾尺度滴定溶液的现实浓度按公式(1)推算：

式中：
c ——高锰酸钾尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
c₀——移取铂尺度溶液的浓度，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；
V₁——移取铂尺度溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
195.08——铂的摩尔质量，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；；
V₂——标定中所亏损的高锰酸钾尺度滴定溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。
铂尺度溶液：称取0.5g金属铂(质量分数不幼于99.99%)，，，，，精确至0.0001g。。。。。于聚四氟乙烯消化罐中加20mL盐酸、5mL过氧化氢，，，，，密关，，，，，置于烘箱中于150°C±5°C加热48h至齐全溶化，，，，，待冷却至室温，，，，，转入500mL容量瓶中，，，，，加200mL盐酸，，，，，以水稀释至刻度，，，，，混匀。。。。。此溶液1mL含1mg铂。。。。。

仪器设备
天平：感量0.01mg。。。。。
自动电位滴定仪(滴定杯高度120mm，，，，，表径48mm，，，，，壁厚3mm)。。。。。推荐仪器工作参数拜见附录A。。。。。
聚四氟乙烯消化罐。。。。。
烘箱(温度领域：0°C~250°C)。。。。。
吹气装置，，，，，如图1所示。。。。。


样品
合金样品轧成厚度约0.3mm的薄片，，，，，用丙酮擦拭干净，，，，，剪成碎屑，，，，，混匀。。。。。

试验步骤
试料
按表1称取样品，，，，，精确至0.00001g。。。。。


平行试验
平行做两份试验。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验。。。。。
测定
将试料置于聚四氟乙烯消化罐内胆中，，，，，加15mL盐酸、5mL过氧化氢，，，，，拧紧聚四氟乙烯消化罐表壳，，，，，于烘箱中150°C±5°C溶化12h。。。。。待冷却至室温，，，，，转入100mL容量瓶中(铂含量在5.00%~10.00％的样品转入150mL烧杯)，，，，，以水稀释至刻度，，，，，混匀。。。。。
移取10.00mL试液置于150mL烧杯中，，，，，加0.5mL氯化钠鼓和溶液，，，，，盖上表表皿，，，，，低温蒸至湿盐状，，，，，加3mL盐酸、3mL水，，，，，低温蒸至湿盐状。。。。。参与1mL盐酸，，，，，转入100mL高型烧杯中，，，，，加3mL氯化亚铜溶液(金合金试料参与5mL氯化亚铜)，，，，，冲刷高型烧杯壁，，，，，加水至总体积为35mL，，，，，摇匀，，，，，将高型烧杯放入预先烧开的水中，，，，，维持微沸10min，，，，，取出，，，，，将吹气管插入高型烧杯中吹气15min，，，，，取下，，，，，用水冲刷高型烧杯及吹气管，，，，，再沉复吹气15min。。。。。将溶液转入120mL烧杯中(金合金试料过滤分金后转入120mL滴定杯中)。。。。。
将滴定杯放在滴定转盘上，，，，，启动自动电位滴定仪，，，，，将已衔接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中，，，，，搅拌至少20s(设备推荐参数拜见附录A)，，，，，用高锰酸钾尺度滴定溶液进行电位滴定至终点。。。。。从电位滴定曲线或dE/dV曲线确定终点。。。。。纪录终点所亏损的高锰酸钾尺度滴定溶液体积。。。。。

试验数据处置
铂含量以铅的质量分数ω_Pt计，，，，，按公式(2)推算：

式中：
c ——高锰酸钾尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
V₅——滴定试液所亏损的高锰酸钾尺度滴定溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₀——滴定空缺试液所亏损的高锰酸钾尺度滴定溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₃——试液总体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
195.08——铂的摩尔质量，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；；
m₀——试料的质量，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
V₄——分取试液体积，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。
数据处置当切合 GB/T 8170。。。。。推算了局暗示到幼数点后两位。。。。。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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