GB/T 2678.6-2023 纸、纸板和纸浆水溶性硫酸盐的测定

领域
本文件描述了纸、纸板和纸浆中测定水溶性硫酸盐的电导滴定法和离子色谱法。。。。。。。。
木文件合用于各类纸、纸板和纸浆。。。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。。。
水溶性硫酸盐  water-soluble sulfates
在划定前提下测得的纸、纸板和纸浆试样水抽提液中的硫酸根离子的含量。。。。。。。。

电导滴定法
道理
试样用沸水抽提1h，，，，，用甭冯子沉淀滤液中的硫酸根离子，，，，，过量的甭冯子用硫酸锂尺度溶液按电导滴定法测定。。。。。。。。

试剂
除非还有划定，，，，，仅使用分析纯试剂。。。。。。。。
水，，，，，GB/T 6682，，，，，二级。。。。。。。。
乙醇(C₂H₅OH)，，，，，95%(体积分数)。。。。。。。。
盐酸，，，，，36%~38%。。。。。。。。
氯化钡(BaCl₂)溶液，，，，，[cCBaCl₂)=5mmol/L]。。。。。。。。称取1.22g二水合氯化钡CBaCl₂?2H₂)，，，，，用水定容至1L。。。。。。。。
盐酸(HCI)溶液，，，，，[c(HCl)=1mmol/L]。。。。。。。。移取0.09mL盐酸，，，，，用水定容至1L。。。。。。。。
硫酸锂(Li₂SO4)尺度溶液，，，，，[c(Li₂SO₄)=5mmol/L]。。。。。。。。正确称取0.6398g一水合硫酸锂(Li₂SO₄?H₂O)，，，，，用水定容至1L。。。。。。。。

仪器设备
分析天平，，，，，分度值为0.0001g。。。。。。。。
电导率仪，，，，，精度为0.001mS/m。。。。。。。。
恒温装置，，，，，能节造和调节温度为25°C±2°C。。。。。。。。
微量滴定管，，，，，5mL，，，，，最幼分度值为0.02mL。。。。。。。。若是有前提，，，，，也可使用自动滴定装置。。。。。。。。
锥形瓶，，，，，250mL，，，，，拥有磨口塞。。。。。。。。
回流冷凝装置。。。。。。。。
布氏漏斗。。。。。。。。
中速定量滤纸，，，，，用热水充分洗涤并烘干后备用。。。。。。。。
玻璃移液管，，，，，50mL、100mL。。。。。。。。
其他通例尝试室玻璃仪器。。。。。。。。

试样的采取和造备
若是是评价一批纸浆，，，，，应依照 GB/T 740 采取试样。。。。。。。。若是试验用于评价一批纸和纸板，，，，，应依照 GB/T 450 采取试样。。。。。。。。若是评价其他类型的样品，，，，，应保障所取样品拥有代表性。。。。。。。。在取样的过程中，，，，，应戴干净的手套拿取试样和筹备纸片，，，，，操作时应幼心拿。。。。。。。。，预防传染试样。。。。。。。。应维持试样远离酸雾，，，，，并预防落尘埃。。。。。。。。
试样造备结束至进行分析前，，，，，用铝箔或塑料袋包裹起来，，，，，贮于拥有磨门玻璃塞的广口瓶中。。。。。。。。试样造备结束后应立即进行测定。。。。。。。。

试验步骤
平行测试两次试样，，，，，并齐全依照测试试样的步骤进行空缺试验。。。。。。。。
称取不少于4.0g(精确至0.0001g)的风干试样。。。。。。。。同时另取试样，，，，，依照 GB/T 462 测定试样的水分。。。。。。。。将试样装入250mL锥形瓶中，，，，，用玻璃移液管参与100mL水，，，，，装上回流冷凝装置配于沸水浴中加热抽提1h，，，，，并不断摇荡。。。。。。。。
抽提1h后，，，，，取出并冷却至室温，，，，，而后用布氏漏斗及预先处置过的中速定批滤纸将抽提液过滤于干净、干燥的锥形瓶中。。。。。。。。
用玻璃移液管取50mL滤液放入250mL烧杯中，，，，，参与100mL 95％乙醇，，，，，10mL盐酸溶液，，，，，并正确参与2.0mL氯化钡溶液。。。。。。。。
将盛有混合溶液的烧杯放入恒温装置中，，，，，节造温度为25°C±2°C，，，，，并在滴定的过程中始终维持温度恒定。。。。。。。。将电导率仪的电极插入试液，，，，，用玻璃棒或搅拌装牲以均匀的速度搅拌试液，，，，，待温度不变后，，，，，利用微量滴定管每次参与0.2mL硫酸锂尺度溶液。。。。。。。。每次参与硫酸锂尺度溶液后，，，，，待电导率仪示值不变后，，，，，纪录电导率值，，，，，沉复参与0.2mL硫酸锂尺度溶液并读取相应的电导率值，，，，，直至参与硫酸锂的总体积达到3.6mL~4.0mL为止。。。。。。。。
若是使用自动滴定仪，，，，，应节造参与硫酸锂尺度溶液的距离，，，，，确保反映溶液的电导率不变后，，，，，再进行下一次滴加。。。。。。。。每分钟参与的硫酸锂尺度溶液宜不超过0.2mL。。。。。。。。
注：为保障硫酸根离子的齐全沉淀，，，，，在起头滴定前参与过量的甭冯子。。。。。。。。在滴定过程中，，，，，若硫酸锂尺度溶液的亏损量少于1mL，，，，，则削减抽提液体积(少于50mL，，，，，如取20mL或10mL等)，，，，，再加水补充至总体积为50mL，，，，，沉新进行测定。。。。。。。。

了局推算
绘造滴定曲线
以参与硫酸锂尺度溶液的体积为横坐标、溶液的电导率读数为纵坐标，，，，，使用相宜的画图工具绘造滴定曲线，，，，，电导率读数应随参与硫酸锂尺度溶液的体积先降落后上升，，，，，弃去电导率读数拐点处的2个～3个点，，，，，而后别离绘造电导率读数降落与上升两条直线回归方程，，，，，并求出回归方程的斜率和截距，，，，，见式(1)和式(2)。。。。。。。。

式中：
y₁，，，，，y₂——电导率读数，，，，，单元为亳西门子每米(mS/m)；；；；；；；；
b₁，，，，，b₂——斜率；；；；；；；；
x₁，，，，，x₂——滴定所用硫酸锂溶液体积，，，，，单元为亳升(mL)；；；；；；；；
a₁，，，，，a₂——截距。。。。。。。。
两条直线订交时，，，，，交点坐标为(x，，，，，y)，，，，，y=y₁=y₂，，，，，x=x₁=x₂，，，，，结合式(1)、式(2)，，，，，按式(3)推算x值。。。。。。。。

式中：
x ——沉淀烧杯中混合样液渣滓甭冯子亏损硫酸锂溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。
水溶性硫酸盐含量推算
试样中水溶性硫酸盐含量按式(4)推算。。。。。。。。

式中：
X ——试样中水溶性硫酸盐的含量，，，，，单元为亳克每千克(mg/kg)；；；；；；；；
96.1——硫酸根(SO₄^2-)相对分子质量；；；；；；；；
c ——硫酸锂溶液的浓度，，，，，单元为亳摩尔每升(mmol/L)；；；；；；；；
V₃——抽提时所用水的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₀——空缺滴定亏损硫酸锂溶液的体积，，，，，单元为亳升(mL)；；；；；；；；
V₁——试样滴定亏损硫酸锂溶液的体积，，，，，单元为亳升(mL)；；；；；；；；
V₂——滴定所用试样溶液的体积，，，，，单元为亳升(mL)；；；；；；；；
m ——试样的质量单元为克(g)；；；；；；；；
ω ——试样的水分含量，，，，，％。。。。。。。。
取两次测定了局的均匀值作为试样的水溶性硫酸盐含量，，，，，了局建约至整数位。。。。。。。。


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