GB/T 5534-2024 / ISO 3657:2023 动植物油脂 皂化值的测定

领域
本文件描述了动植物油脂皂化值的测定步骤。。。。。。。皂化值是测定油或脂肪酸中游离脂肪酸和甘油酯含量的指标。。。。。。。
本文件合用于精辟动植物油脂和动植物毛油。。。。。。。
本文件不合用于含有无机酸的产品，，，，，除非无机酸能被另行测定。。。。。。。
皂化值也能从附录B所示的气相色谱法分析获得的脂肪酸数据推算获得。。。。。。。对于这种推算，，，，，需确保样品不含有杂质或热降解物。。。。。。。

术语与界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。。
皂化值  saponification value
皂化1g油脂所需的氢氧化钾毫克数。。。。。。。

道理
通过使用过量的氢氧化钾-乙醇溶液在回流煮沸前提下皂化测试样品，，，，，而后用盐酸尺度滴定溶液滴定过量的氢氧化钾。。。。。。。

试剂
除非还有注明，，，，，本文件使用的试剂均为分析纯，，，，，使用的水为蒸馏水或等效纯度的脱矿物质水。。。。。。。
乙醇：体积分数φ=95%。。。。。。。
氢氧化钾-乙醇溶液：c(KOH)=0.5mol/L。。。。。。。
氢氧化钾-乙醇溶液为无色或淡黄色，，，，，通过下列任一步骤可获得不变的无色溶液。。。。。。。
a) 将1L乙醇与8g氢氧化钾和5g铝粒唬唬；；；；亓1h，，，，，而后立即蒸馏。。。。。。。 将所需量的氢氧化钾(约35g)溶化在馏出物。。。。。。。静置几天，，，，，而后将沉淀的碳酸钾中的澄清上清液倒入棕色玻璃瓶中。。。。。。。
b) 将4g特丁醇铝加1L乙醇中，，，，，并使混合物静置几天。。。。。。。倒出上清液，，，，，并在其中溶化所需量的氢氧化钾。。。。。。。静置几天，，，，，而后将沉淀碳酸钾中的澄清上清液倒入棕色玻璃瓶中。。。。。。。
盐酸尺度溶液：c(HCl)=0.5mol/L。。。。。。。
碱性蓝6B溶液：ρ=2.5g/100mL乙醇溶液。。。。。。。
酚酞溶液：ρ=0.1g/100mL乙醇溶液。。。。。。。
酚酞被归类为致癌、致畸性或生殖毒性(CMR)物质，，，，，只宜在没有代替品时使用。。。。。。。
助沸物。。。。。。。

仪器设备
尝试室常用仪器，，，，，尤其是应使用以下仪器。。。。。。。
锥形瓶：容量250mL，，，，，由耐碱玻璃造成，，，，，带磨砂颈。。。。。。。
回流冷凝管：带有能与锥形瓶相连的磨砂玻璃接头。。。。。。。
加热装置：如水浴锅、电热板或者其他适合的装置，，，，，不能用明火加热。。。。。。。
滴定管：容量50mL，，，，，最幼刻度为0. 1mL或自动滴定管。。。。。。。
移液管：容量25mL或自动移液管。。。。。。。
分析天平：最幼分虔值为0001g，，，，，称量精度0.001g。。。。。。。

扦样
扦样不是本文件划定的内容推荐选取 ISO 5555。。。。。。。
尝试室收到的样品拥有代表性，，，，，在运输或贮存过程中没有被败坏或扭转，，，，，这些是极度沉要的。。。。。。。

试样造备
按 ISO 661 的划定执行。。。。。。。
若试样中存在不溶性杂质，，，，，则混合均勾后过滤，，，，，并应在测试汇报中注明。。。。。。。

操作步骤
称样
于锥形瓶中称量约莫2g的样品，，，，，精确至0.005g。。。。。。。
以皂化值(以KOH计)170mg/g≈200mg/g，，，，，称样量2g为基础，，，，，对于分歧领域的皂化值样品，，，，，称样量宜凭据必要变动以保障约一半的氢氧化钾-乙醇溶液被中和。。。。。。。推荐的取样量见表1。。。。。。。


测定
用移液管汲取25.0mL的氢氧化钾-乙醇溶液参与试样中，，，，，并参与一些助沸物，，，，，衔接回流冷凝管与锥形瓶，，，，，并将锥形瓶放在加热装置上慢慢煮沸，，，，，不断摇荡，，，，，维持沸腾状态60min，，，，，对于高熔点和难以皂化的样品煮沸2h。。。。。。。
加0.5mL～1mL的批示剂于热溶液中，，，，，并用盐酸尺度溶液滴定到批示剂色彩刚隐没。。。。。。。若是溶液色彩是深色，，，，，则不应使用酚酞作为批示剂。。。。。。。
空缺测定
依照要求，，，，，不加样品，，，，，用25.0mL的氢氧化钾-乙醇溶液进行空缺测定。。。。。。。

了局推算
皂化值I_s 按式(1)进行推算：

式中：
V₀ ——空缺测定所亏损的盐酸尺度溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₁ ——试样测定所亏损的盐酸尺度溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
c ——盐酸尺度溶液的现实浓度，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
m —— 试样的质量，，，，，单元为克(g)。。。。。。。
沉复性切合要求，，，，，取两次测定了局的算术均匀值作为测定了局。。。。。。。
了局以整数暗示，，，，，以KOH计，，，，，单元为毫克每克(mg/g)。。。。。。。


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