GB/T 17832-2021 银合金首饰 银含量的测定 溴化钾容量法(电位滴定法)

领域
本文件描述了选取溴化钾容量法(电位滴定法)测定银合金首饰中银含量的步骤。。。。。。
本文件合用于银含量800‰~999‰的银合金首饰、工艺品及其资料。。。。。。这些银合金中可能含有铜、锌、镉和钯，，，，，这些元素除钯应在起头滴定前进行沉淀分离表，，，，，其余元素的存在不会滋扰本测定步骤。。。。。。
本步骤被 GB 11887 指定为银合金首饰中银含量测定的仲裁步骤。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。

道理
样品用稀硝酸溶化，，，，，选取溴化钾溶液进行滴定，，，，，并在滴定过程中凭据电位变动确定滴定终点，，，，，从而测定待测溶液中的银含量。。。。。。
注: 本文件中滴定终点的判定步骤见 GB/T 9725 中的有关划定。。。。。。

试剂或资料
除非还有注明，，，，，在分析中仅使用确以为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。。。。。。
硝酸(HNO₃): 质量分数为65%~68%，，，，，不含卤化物。。。。。。
硝酸混合溶液: 由1体积硝酸和2体积水混合。。。。。。
溴化钾溶液，，，，，c(KBr)=0.1mol/L: 将11.901g溴化钾(在105°C干燥后)溶于水中，，，，，并稀释至1000mL。。。。。。
丁二酮肟二钠盐八水合物溶液: 将10g丁二酮肟二钠盐八水合物溶于1000mL水钟祝。。。。。
尺度银: 含量不低于999.9‰。。。。。。

仪器设备
常用尝试仪器设备。。。。。。
电动柱塞或活塞式滴定管: 与电位计或自动滴定仪衔接，，，，，在滴定终点处可节造滴定液的增量为0.05mL。。。。。。
滴定仪: 衔接覆有溴化银的银电极和汞/硫酸亚汞(Hg/Hg₂SO₄)电极或其他适合的参比电极。。。。。。
分析天平: 分度值为0.01mg，，，，，精度等级二级。。。。。。

取样
银和银合金的取样法式按 ISO 11596 的划定进杏祝。。。。。

试验步骤
溴化钾溶液滴定度的测定
尺度银溶液的筹备
称取三份尺度银样品，，，，，每份银在150mg~500mg之间，，，，，精确到0.01mg，，，，，并将其别离置于三个玻璃烧杯钟祝。。。。。每个玻璃烧杯中参与5mL混合溶液，，，，，在烧杯上方盖上表表皿，，，，，缓慢加热使银溶化。。。。。。持续加热至氮氧化物齐全挥发，，，，，冷却。。。。。。用水冲刷表表皿至烧杯钟祝。。。。。参与所需的最幼体积的水，，，，，以满足滴定仪丈量和搅拌的要求。。。。。。
注: 尺度银的称样量介于试样中含银量±20mg领域内。。。。。。
尺度银溶液的滴定
在陆续搅拌的前提下，，，，，用滴定管滴入足够的溴化钾溶液，，，，，使溶液中约莫有95%的银产生沉淀。。。。。。依照这种方式以0.05mL的增量，，，，，持续滴定溶液中渣滓的银，，，，，达到滴定终点后，，，，，持续滴入0.5mL的溴化钾溶液，，，，，以确认滴定终点有效。。。。。。
注: 这种分步滴定步骤能够通过丈量滴定仪中两电极之间的电位差，，，，，用带有动态体积计量的自动滴定仪自动实现。。。。。。
溴化钾溶液滴定度的推算
滴定终点的推算应切合 GB/T 9725 中的划定。。。。。。
溴化钾溶液滴定度F的推算见公式(1):

式中:
F 逐一溴化钾溶液的滴定度，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)，，，，，了局保留四位幼数；；；；；；
m_AgF 逐一尺度银的质量，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；
V_AgF 逐一达到滴定终点时溴化钾溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。
滴定度的陆续丈量值之间的相对误差应不超过0.05%。。。。。。为保障较高的精确度，，，，，在随后的推算中应使用均匀值F进行推算。。。。。。溴化钾溶液的滴定杜爪在进行样品分析前进行测定。。。。。。
测试
试样溶液的筹备
称量三份试样，，，，，每份试样在150mg~500mg之间，，，，，精确到0.01mg，，，，，并转移到玻璃烧杯钟祝。。。。。参与5mL混合溶液，，，，，在烧杯上方盖上表表皿，，，，，缓慢加热至样品齐全溶化。。。。。。持续加热至氮氧化物齐全挥发，，，，，冷却。。。。。。冲刷表表皿至烧杯钟祝。。。。。参与所需的最幼体积的水，，，，，以满足滴定仪丈量和搅拌的要求。。。。。。
钯的分离
若是样品中含有钯，，，，，应额表参与丁二酮肟二钠盐八水合物溶液对钯进行分离。。。。。。在滴定前，，，，，每100mg钯中参与50mL该水溶液。。。。。。
试样溶液的滴定
滴定过程及终点判定依照尺度银溶液的滴定进杏祝。。。。。测试前可预先进行测定试验以得到银含量的近似值，，，，，如X射线荧光光谱法。。。。。。

了局的推算与表白
推算
试样中银的质量，，，，，m_Ags，，，，，以mg为单元，，，，，其推算见公式(2):

式中:
m_Ags 逐一试样中银的质量，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；
F 逐一溴化钾溶液滴定度的均匀值，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL) ;
V_Ags 逐一达到滴定终点时亏损的溴化钾的体积，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。
试样中的银含量，，，，，W_Ag，，，，，用质量的千分数暗示，，，，，其推算见公式(3):

式中:
W_Ag 逐一试样中的银含量，，，，，‰；；；；；；
m_s 逐一试样的质量，，，，，单元为毫克(mg)。。。。。。
推算了局保留到个位。。。。。。
沉复性
沉复性测定的了局误差应幼于1‰。。。。。。若是误差大于该值，，，，，应沉新试验。。。。。。


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