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化妆品中尿素含量的测定 酶催化法

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GB/T 29661-2013 化妆品中尿素含量的测定 酶催化法

领域
本尺度划定了化妆品中尿素含量的测定步骤——酶催化法。。。。。
本尺度合用于化妆品中尿素的定量测定,,,,,,,,其定量下限为0.025%。。。。。

道理
样品在偏酸性前提下,,,,,,,,所含尿素被尿素酶分化为铵盐,,,,,,,,用酸滴定,,,,,,,,由此推算尿素含量。。。。。

试剂和资料
除另 有划定表,,,,,,,,试剂均为分析纯。。。。。水为 GB/T 6682 划定的三级水。。。。。
尿素酶: 0.5g以下可将0.25 g尿素于40°C~45°C在1h内齐全分化。。。。。依照产品注明保留。。。。。
0.1mol/L盐酸: 配造步骤按 GB/T 601。。。。。
0.1mol/L NaOH溶液: 称取0.40g NaOH固体,,,,,,,,溶于100mL水钟祝。。。。
无水乙醇。。。。。
塑料薄膜。。。。。

仪器和设备
高型烧杯,,,,,,,,100mL。。。。。
酸式滴定管。。。。。
超声波洗濯仪。。。。。
磁力搅拌器。。。。。
pH计: 精度0.01。。。。。
分析天平: 感量0.01g。。。。。
恒温水浴锅。。。。。

分析步骤
试样造备
水剂类、乳液类、膏霜类(O/W)样品
称取均匀样品0.5g(精确至0.01g)于高型烧杯中,,,,,,,,参与50mL水,,,,,,,,用塑料薄膜封口,,,,,,,,超声提取20min。。。。。
将高型烧杯放在磁力搅拌器上,,,,,,,,边搅拌边滴加盐酸中和至pH4.0(用pH计, 不计量, 若溶液呈pH<4.0,,,,,,,,则需滴加naoh溶液到ph>4.0,,,,,,,,再用盐酸中和至pH4.0,,,,,,,,参与0.2g粉碎较细的尿素酶立即用塑料薄膜封口,,,,,,,,置于 50°C水浴中不断的摇摆,,,,,,,,30min后取出冷却至室温,,,,,,,,边搅拌边用0.1mol/L的盐酸滴定至pH4.0,,,,,,,,纪录亏损的0.1mol/L盐酸尺度溶液的体积V1。。。。。同时做一空缺试验,,,,,,,,纪录亏损的0.1mol/L盐酸尺度溶液的体积V0。。。。。
膏霜类(W/O)、油溶性样品
称取均匀样品0.5g(精确至0.01g)于15mL离心管中,,,,,,,,加10mL无水乙 醇,,,,,,,,超声提取20min。。。。。以不低于5000r/min离心15min,,,,,,,,将上清液全数转移至高型烧杯中,,,,,,,,再参与40mL水,,,,,,,,摇匀。。。。。
余下步骤与"水剂类、乳液类、膏霜类(O/W)样品"一样。。。。。
唇膏类样品
称取均匀样品0.5g(精确至0.01g)于15mL离心管中,,,,,,,,加10mL无水乙醇,,,,,,,,在80°C水浴中加热3min~5min使唇膏消融,,,,,,,,涡旋1min,,,,,,,,超声提取20min。。。。。以不低于5000r/min离心15min,,,,,,,,将上清液全数转移至高型烧杯中,,,,,,,,再参与40mL水,,,,,,,,摇匀。。。。。
余下步骤与"水剂类、乳液类、膏霜类(O/W)样品"一样。。。。。
平行试验
按上述步骤,,,,,,,,对统一样品进行平行尝试测定。。。。。

了局推算算
按式(1)计尿素含量,,,,,,,,以%暗示:
式1.jpg
式中:
60.06 ——尿素的相对分子质量;;;;;;;
V1?——样品亏损0.1mol/L盐酸尺度溶液的体积,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
V0?——空缺试验亏损0.1mol/L盐酸尺度溶液的体积,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
c? ?——0.1mol/L盐酸尺度溶液的浓度,,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;
m? ——试验样品质量,,,,,,,,单元为克(g)。。。。。
推算了局保留至幼数点后1位。。。。。
注: 若检测尿素含量超过20%,,,,,,,,必要以削减样品称样量的方式沉新进行测定。。。。。

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