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饲料增长剂 硝酸硫胺(维生素B1) - 硝酸硫胺含量的测定(电位滴定法)

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GB 7296-2018 饲料增长剂 硝酸硫胺(维生素B1)

领域
本尺度划定了饲料增长剂 硝酸硫胺(维生素B1)的要求、试验步骤、检验规定及标签、包装、运输、贮存和保质期。。。。。
本尺度合用于氨基丙腈为原料经化学合成造得的饲料增长剂硝酸硫胺(维生素B1)。。。。。

化台甫称、分子式、相对分子质量和结构式
化台甫称: 4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)-甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑鎓硝酸盐
分子式: C12H17N5O4S
相对分子质量: 327.37(按2016年国际相对原子质量)
结构式:
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要求
表观和性状
本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末, ,,,,,,微有特臭。。。。。略溶于水。。。。。在乙醇或三氯甲烷中微溶。。。。。
技术指标
硝酸硫胺(维生素B1)技术指标应切合表1要求。。。。。
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试验步骤
硝酸硫胺含量的测定
硅钨酸沉淀法(仲裁法)
试剂或资料
盐酸。。。。。
硅钨酸溶液: 100g/L。。。。。
盐酸溶液: 取盐酸5mL加水稀释至100mL。。。。。
丙酮。。。。。
仪器设备
分析天平: 感量为0.1mg。。。。。

试验步骤
称取在105°C干燥至恒沉的试样0.1g, ,,,,,,精确到0.0002g。。。。。加水50mL溶化后, ,,,,,,加盐酸2mL煮沸, ,,,,,,立即滴加硅钨酸溶液10mL, ,,,,,,持续煮沸2min, ,,,,,,用80°C干燥至恒沉的4#垂熔坩埚过滤, ,,,,,,沉淀吓酌煮沸的盐酸溶液20mL分次洗涤, ,,,,,,再用水10mL洗涤1次, ,,,,,,最后用丙酮洗涤2次, ,,,,,,每次5mL, ,,,,,,沉淀物在80°C干燥至恒沉。。。。。

试验数据处置
硝酸硫胺含量ω1以质量分数暗示, ,,,,,,数值以%计。。。。。按式(1)推算:
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式中:
m1 逐一干燥恒沉后沉淀质量, ,,,,,,单元为克(g);;;;;;;
0.1882逐一硝酸硫胺硅钨酸盐换算成硝酸硫胺系数;;;;;;;
m2 逐一试样的质, ,,,,,,单元为克(g)。。。。。
试验了局以平行测定了局的算术均匀值暗示, ,,,,,,保留三位有效数字。。。。。
精密度
在沉复性前提下获得的两次独立测定了局的绝对差值不大于0.5%。。。。。

电位滴定法
试剂或资料
无水甲酸。。。。。
冰乙酸。。。。。
乙酸酐。。。。。
高氯酸尺度滴定溶液: c(HClO4)=0.1mol/L。。。。。
仪器设备
分析天平: 感量为0.1mg。。。。。
自动电位滴定仪或酸度计;;;;;;;以玻璃电极为批示电极、鼓和甘汞电极为参比电极或选取复合电极, ,,,,,,并配有磁力搅拌器和滴定装置。。。。。

试验步骤
称取在105°C干燥至恒沉的试样0.14g, ,,,,,,精确到0.0002g。。。。。置于100mL烧杯中, ,,,,,,参与无水用酸5mL溶化, ,,,,,,加70mL乙酸酐, ,,,,,,依照 GB/T 9725, ,,,,,,用高氯酸尺度滴定溶液滴定, ,,,,,,并将滴定了局用空缺试验校对。。。。。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法公例

试验数据处置
硝酸硫胺含量ω2以质量分数暗示, ,,,,,,数值以%计。。。。。按式(2)推算:
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式中:
V1逐一试样亏损高氯酸尺度溶液体积, ,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
V0逐一空缺试验亏损高氯酸尺度溶液体积, ,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
c  逐一高氯酸尺度溶液浓度, ,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;
M 逐一硝酸硫胺的摩尔质量, ,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)[M(1/2 C12H17N5O4S)=163.7g/mol];;;;;;;
m3逐一试样的质量, ,,,,,,单元为克(g)。。。。。
试验了局以平行测定了局的算术均匀值暗示, ,,,,,,保留三位有效数字。。。。。
精密度
在沉复性前提下获得的两次独立测定了局的绝对差值不大于0.5%。。。。。


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