HG/T 3275-1999 肥料级磷酸氢钙

领域
本尺度划定了肥料级磷酸氢钙的要求、试验步骤、检验规定、包装、标识、运输和贮存。。。。。。。。
本尺度合用于盐酸、硫酸分化磷矿或利用副产品造得的肥料级磷酸氢钙，，，，，，在农业上用作肥料和复混肥的原料。。。。。。。。
分子式: CaHPO₄·2H₂O
相对分子质量: 172.09(按1997年国际相对原子量)

要求
表观: 肥料级磷酸氢钙为结晶状粉末，，，，，，呈灰白色或灰黄色。。。。。。。。
肥料级磷酸氢钙应切合表1要求。。。。。。。。


试验步骤
游离水分含量的测定 卡尔·费休法(仲裁法)
步骤撮要
用二氧六环萃取肥料级磷酸氢钙中的游离水，，，，，，而后用卡尔·费休试剂滴定的步骤，，，，，，测定肥猜中的游离水含量。。。。。。。。
存在于试样中的游离水与已知水当量的卡尔·费休试剂进行定量反映。。。。。。。。反映式如下:


试剂和溶液
甲醇: 水含量≤0.05%(质量分数)，，，，，，如试剂含水量超过，，，，，，于500mL甲醇中参与5A分子筛约50g，，，，，，塞上瓶塞，，，，，，搁置过夜，，，，，，汲取上层清液使用。。。。。。。。
二氧六环: 经脱水处置，，，，，，步骤同上。。。。。。。。
5A分子筛: 直径3~5mm颗粒，，，，，，用作干燥剂。。。。。。。。使用前，，，，，，于500°C下焙烧2h并在内装分子筛的干燥器中冷却。。。。。。。。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后备用。。。。。。。。
卡尔·费休试剂。。。。。。。。

仪器、设备
卡尔·费休直接电量滴定仪器按 GB/T 6283。。。。。。。。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用步骤)

分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
按 GB/T 6283 划定步骤，，，，，，用二水酒石酸钠(或水)标定。。。。。。。。

测定
于125mL带反口橡皮塞的锥形瓶中，，，，，，精确称取游离水含量不大于150mg的试样(精确至0.0001g)，，，，，，盖上瓶塞，，，，，，用注射器注入50.0mL二氧六环，，，，，，摇荡或振荡几分钟，，，，，，静置15min，，，，，，再摇荡或振荡几分钟，，，，，，待试样稍为沉降后，，，，，，取部门溶液于带反口橡皮塞的离心管中离心。。。。。。。。
通过渗出嘴将滴定容器中残液放完，，，，，，用注射器经瓶塞注50mL甲醇于滴定容器中，，，，，，甲醇用量须足以覆没电极。。。。。。。。接通电源，，，，，，打开电磁搅拌器，，，，，，与标定卡尔·费休试剂一样，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标按时同样的偏斜，，，，，，并维持不变1min。。。。。。。。
用注射器从离心管中取出10.0mL二氧六环萃取液，，，，，，经加料口注入滴定容器中，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，，纪录所亏损的卡尔·费休试剂的体积(V₅)。。。。。。。。
用二氧六环作萃取剂时。。。。。。。。应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，，，，，，参与甲醇，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至同样终点。。。。。。。。其后进行下一次测定。。。。。。。。
以同样步骤，，，，，，测定10.0mL二氧六环所亏损的卡尔·费休试剂的体积(V₆)。。。。。。。。

分析了局的表述
以质量百分数暗示的游离水的百分含量X₃按式(3)推算:

式中:
V₅——滴定10.0mL二氧六环萃取溶液所亏损的卡尔·费休试剂体积，，，，，，mL；；；；；
V₆——滴定10.0mL二氧六环所亏损的卡尔·费休试剂体积，，，，，，mL；；；；；
T  ——卡尔·费休试剂的滴定度，，，，，，mg/mL；；；；；
m₄——试料质量，，，，，，g。。。。。。。。
允许差
取平行测定了局的算术均匀值作为测定了局。。。。。。。。平行测定了局的绝对差值不大于0.30%。。。。。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休直接电量滴定仪 MKV-710S
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