GB/T 11146-2009 原油水含量测定 卡尔·费休库仑滴定法

领域
本尺度划定了用卡尔·费休库仑滴定法直接测定原油中水含量的步骤。。。。。
对于硫醇硫或二价硫离子硫的含量或二者的总量(质量分数)在0.005%~0.05%领域内的原油，，，，，，该步骤对水的测定领域(质量分数)是0.050%~5.00%；；；；；对于硫醇硫或二价硫离子硫的含量或二者(质量分数)的总量少于0.005% 的原油，，，，，，该步骤对水的测定领域(质量分数)是0.020%~5.00%。。。。。
注1: 大量物质和多种化合物凝聚或产生氧化还原反映会滋扰卡尔·费休库仑滴定法测定水含量。。。。。然而，，，，，，原油中的滋扰物质仅可能是硫醇和离子硫化物，，，，，，并且，，，，，，当测定水的(质量分数)领域在0.050%~5.00%时，，，，，，(质量分数)少于0.05%的硫滋扰很幼。。。。。
注2: 对于硫醇硫或二价硫离子硫的含量或二者的总量(体积分数)少于0.05%的原油，，，，，，且水的(体积分数)不在0.050%~5.00%领域之内时，，，，，，可选择的用体积丈量试样的试验步骤。。。。。若是上述滋扰物质硫醇硫或二价硫离子硫的含量或二者的总量(体积分数)少于0.005%，，，，，，该体积丈量法也可用于测定0.020%~5.00%领域的水含量(体积分数)。。。。。

道理
原油经混合器混合均匀后，，，，，，称取肯定量的试样注入到卡尔·费休库仑仪的滴定池中，，，，，，在阳极电解天生用于卡尔·费休库仑反映的碘。。。。。当所有的水被滴定，，，，，，过量的碘通过电量终点检测器检测，，，，，，滴定实现。。。。；；；；；诜从车幕Ф抗叵担，，，1摩尔碘与1摩尔水反映。。。。。凭据法拉第定律即可求出样品含水量。。。。。

试剂
二甲苯，，，，，，分析纯
尔·费休库仑试剂
使用满足所述机能要求的可采办到的试剂。。。。。
阳极液
将商用卡尔·费休库仑阳极液和二甲苯按6:4的体积比混匀。。。。。倘若满足机能要求，，，，，，也可使用其他比例的卡尔·费休库仑阳极液与二甲苯的混合液。。。。。
阴极液
使用可采办到的卡尔·费休库仑阴极液。。。。。
水，，，，，，切合 ISO 3696:1987 的3级要求。。。。。

仪器
自动卡尔·费休库仑滴定仪。。。。。
密关的混合器。。。。。
注射器
试样由玻璃注射器注入滴定池中，，，，，，注射器针头的长杜爪为插入隔阂后尖端可达到阳极液的液面下。。。。。针头的口径应尽可能细，，，，，，但也不能过细，，，，，，以免进样时引起反向压力或阻塞问题。。。。。
注1: 针孔的相宜尺寸为0.5mm~0.8mm。。。。。
注2: 推荐的注射器尺寸为:
a) 10μL，，，，，，拥有固定针头，，，，，，用于滴定器定期机能测试时水的注入；；；；；
b) 250μL和1mL，，，，，，用于原油样品的取样。。。。。
天平: 可能称量至0.1mg。。。。。
温度计: 可能丈量样品温度至1°C。。。。。

操作步骤
仪器的筹备
仪器依照要求进行筹备和操作。。。。。在滴定池的表室参与阳极液，，，，，，参与量以厂家推荐的高度为准；；；；；在内室参与阴极液，，，，，，阴极液的高度要低于阳极液2mm~3mm。。。。。密封所有衔接到滴定池的接头，，，，，，以预防大气中的湿气进入。。。。。打开滴定器和搅拌器，，，，，，对滴定池里的残留湿气进行滴定直到终点。。。。。在布景电流不变并
幼于仪器厂商推荐的最大布景电流之后，，，，，，能力做后续操作。。。。。
注: 如出现持续功夫过长的高布景电流，，，，，，可能是由于滴定池内壁湿润引起的。。。。。轻轻摇摆滴定池(或加快搅拌速度)用电解液冲刷内壁。。。。。同时，，，，，，查抄所有装置以确保大气中的湿气不会进入到滴定池中。。。。。建议一向开着滴定器以不变到一个低布景电流。。。。。
试验部门
依照所述混合样品。。。。。取一支清洁、干燥且容量合适的注射器(见表1)，，，，，，用混合好的待测样品冲刷至少3次。。。。。顿时抽取适量样品，，，，，，用滤纸擦干净针头，，，，，，正确称量注射器及其内容物，，，，，，精确至0.1mg。。。。。将注射器插入滴定池内，，，，，，起头滴定，，，，，，针头低于液面注入全数试样。。。。。取出注射器擦净针头，，，，，，沉新称量注射器，，，，，，精确到0.1mg，，，，，，纪录样品量。。。。。达到滴定终点后，，，，，，纪录滴定仪所显示的水含量滴定值。。。。。

当布景电流降到显示的不变读数时，，，，，，另取一份试样做沉复测定。。。。。在沉新抽取和注入样品期间，，，，，，应确保样品是均匀和不变的。。。。。测定的沉复性应切合划定的沉复性要求。。。。。
用10μL注射器吸满水并排出气泡，，，，，，用滤纸擦干净针头，，，，，，将注射器针头插到已达终点的电解液液面以下，，，，，，急剧将水注入，，，，，，滴定水直至达到不变的终点并维持至少30s。。。。。参与水后不要摇荡滴定池。。。。。纪录达到终点所显示的水含量测定了局。。。。。
校准试验
随着使用，，，，，，试剂机能会降低，，，，，，应通过正确注入10μL水进行通例监控。。。。。建议距离为初始新鲜试剂到注入10次试样后。。。。。当出现下列情况之一时，，，，，，应更换阳极液和阴极液:
逐一注入10μL水的滴定了局超出了10000μg±200μg；；；；；
逐一布景电流持续偏高或者不不变；；；；；
逐一在滴定池出现相分离或者样品覆盖了电极；；；；；
逐一滴定池的样品总量超过了阳极液体积的三分之一；；；；；
逐一滴定仪显示谬误信息建议更换电解液。。。。。
若是滴定池被原油传染，，，，，，利用二甲苯彻底洗濯阳极室和阴极室。。。。。不能用丙酮或其他酮类洗濯。。。。。

推算
按式(1)推算水含量ω，，，，，，用质量分数暗示:

式中:
ω 逐一水含量(质量分数)，，，，，，%；；；；；
m₁逐一试样质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；
m₂逐一滴定仪显示的水的质量，，，，，，单元为微克(μg)。。。。。
若是另表要求将了局以体积分数暗示，，，，，，则用式(2)推算:

式中:
φ 逐一水含量(体积分数)，，，，，，%;
ω 逐一水含量(质量分数)，，，，，，%;
ρ  逐一原油样品在20 0C 时的密度，，，，，，单元为千克每立方米(kg/m3 )。。。。。

了局的暗示
若是水含量(质量分数)幼于1.00%，，，，，，用质量分数汇报样品的水含量，，，，，，精确到0.001%。。。。。
若是水含量(质量分数)在1.00%~5.00%之间，，，，，，用质量分数汇报样品的水含量，，，，，，精确到0.01%。。。。。


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