GB/T 11275-2007 表表活性剂 含水量的测定

领域
本尺度划定了表表活性剂含水量测定步骤。。。。。。含水量(质量分数)大于5％的粉状、浆状和液状的产品可选取二甲苯共沸蒸馏法。。。。。。但共沸蒸馏法不合用含水溶性挥发物的产品，，，，，，例如含有乙醇的产品。。。。。。含水量(质量分数)幼于1％的粉状、浆状和液状的产品卡尔·费休法是唯一可选取的步骤。。。。。。但试样含有碱性化合物如硅酸盐、碳酸盐、氢氧化物和硼酸盐，，，，，，将会影响测定值，，，，，，因而测定前应分析试样中的碱性化合物。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本尺度。。。。。。
含水量 water content
试样中的游离水、结晶水、吸附水或吸留水的量，，，，，，依照耗用卡尔·费休试剂的量推算，，，，，，并以质量分数暗示。。。。。。

道理
卡尔·费休法
试样中的水与卡尔·费休试剂中的碘和二氧化硫反映，，，，，，卡尔·费休试剂事先以精确已知量的水用滴定法标定。。。。。。由试剂的用量推算出含水量的质量分数。。。。。。
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH→C₅H₅NH·OSO₂OCH₃
共沸蒸馏法
试样中的水与沸腾的二甲苯或石油共沸蒸馏，，，，，，含水量以质量分数暗示。。。。。。

仪器和设备
微量水分测定仪，，，，，，全自动或半自动，，，，，，由下列部份组成:
双铂电极滴定装置；；；；；；
20mL活塞滴定管；；；；；；
含活性硅胶、氯化钙或高氯酸镁的干燥管；；；；；；
滴定器皿；；；；；；
磁力搅拌装置。。。。。。

测定
按 GB/T 6372 划定造备和贮存表表活性剂的尝试样品。。。。。。
卡尔·费休法
卡尔·费休法试剂水当量的标定
分析前标定试剂的水当量。。。。。。在反映瓶中参与肯定体积(浸没电极2mm~3mm)无水甲醇，，，，，，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至读数不变30s不变为终点(不纪录所耗用卡尔·费休试剂的体积)。。。。。。
用微量注射器从进样口注入蒸馏水0.04g(精确至0.0001g)或称取200mg~250mg(精确至0.0001g)酒石酸钠或草酸于反映瓶中，，，，，，沉新滴定至终点，，，，，，并纪录所耗用卡尔·费休试剂的体积。。。。。。
按式(1)或式(2)推算水当量T 的值:

或

式中:
m₁逐一水的质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
V₁ 逐一滴定所耗用卡尔·费休试剂的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
T  逐一卡尔·费休试剂的水当量，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；
m₀逐一酒石酸钠或草酸的质量，，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；
ω  逐一酒石酸钠含水量15.66或草酸含水量28.57，，，，，，以质量分数暗示。。。。。。
试样造备
若试样含水量(质量分数)低于1%，，，，，，则称取5g~10g(精确至0.001g)相当于含10mg~50mg水的试样。。。。。。
若试样中含水量(质量分数)高于1%，，，，，，则称取1g~5g(精确至0.001g)置于容量瓶中，，，，，，参与无水甲醇并稀释至刻度，，，，，，剧烈振摇，，，，，，使样品中的水溶化，，，，，，静置，，，，，，使不溶盐沉淀瓶底，，，，，，用移液管汲取相当于10mg~50mg水的上层甲醇溶液。。。。。。
试样含水量(质量分数)高于1%时，，，，，，须用卡尔·费休试剂滴定无水甲醇中的水分，，，，，，而后扣除。。。。。。
含水量的测定
在反映瓶中参与肯定体积(浸没电极2mm~3mm)无水甲醇，，，，，，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点(不纪录所耗用卡尔·费休试剂的体积)。。。。。。迅速参与试样于反映瓶中，，，，，，搅拌溶化，，，，，，滴定至终点，，，，，，纪录所耗用卡尔·费休试剂的体积。。。。。。
了局的暗示
含水量的质量分数以X 计，，，，，，数值用%暗示，，，，，，按式(3)推算:

式中:
m₂逐一试样的质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
V₂ 逐一滴定所耗用卡尔·费休试剂的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
T  逐一卡尔·费休试剂的水当量，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)。。。。。。
沉复性
一样试样，，，，，，统一分析者相继测定两次了局之差，，，，，，应不大于均匀值的6%(质量分数)。。。。。。
再现性
一样试样，，，，，，在两个分歧尝试室中测得了局之差，，，，，，应不大于均匀值的10%(质量分数)。。。。。。


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