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双脂肪烷基甲基叔胺 - 总胺值和叔胺值的测定

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QB/T 4084-2010 双脂肪烷基甲基叔胺

领域
本尺度划定了双脂肪烷基甲基叔胺的产品分类、要求、试验步骤、检验规定和标志、包装、运输、贮存。 。。。。 。。。
本尺度合用于以蒸馏脂肪酸或脂肪醇为原料,,,,,,经胺化加氢等过程造得的双脂肪烷基甲基叔胺产品,,,,,,该产品重要用于造备阳离子表表活性剂等。 。。。。 。。。

术语和界说
下列术语和界说合用子本尺度。 。。。。 。。。
总胺值  total amine value
与1g样品中总胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数。 。。。。 。。。
叔胺值  tertiary amine value
与1g样品中叔胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数。 。。。。 。。。

产品分类
结构式
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注: R、R'逐一C8~C18烷基。 。。。。 。。。
分类和代号
双脂肪烷基甲基叔胺按其碳链可分为下列八种规格,,,,,, 规格和代号如下:
双辛烷基甲基叔胺一D8MA;;;;;;; ;
双(辛/癸)烷基甲基叔胺一D(8/10)MA;;;;;;; ;
双癸烷基甲基叔胺一D10MA;;;;;;; ;
双十二烷基甲基叔胺一D12MA;;;;;;; ;
双十四烷基甲基叔胺一D14MA;;;;;;; ;
双十六烷基甲基叔胺一D16MA;;;;;;; ;
双(十八/十六)烷基甲基叔胺一D(18/16)MA;;;;;;; ;
双氢化牛脂基甲基叔胺一DHT。 。。。。 。。。
注: 此八种规格以表的产品,,,,,,可由出产厂家自定企业尺度。 。。。。 。。。
象征
产品象征示例:
以双(十八/十六)烷基甲基叔胺为主的双(十八/十六)烷基甲基叔胺一等品象征为"D(18/16)MA 一等品 QB/T 4084"。 。。。。 。。。

要求
双脂肪烷基甲基叔胺理化指标应切合表1的要求。 。。。。 。。。
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试验步骤
总胺值和叔胺值

试剂
a) 异丙醇;;;;;;; ;
b) 乙二醇;;;;;;; ;
c) 乙酸酐;;;;;;; ;
d) 盐酸,,,,,,c(HCL)=0.1mol/L异丙醇-乙二醇尺度滴定溶液,,,,,,用异丙醇-乙二醇(1+1)混合液,,,,,,按 QB/T 2739-2005 中4.3配造和标定。 。。。。 。。。

仪器
a) 烧杯,,,,,,100mL;;;;;;; ;
b) 具塞滴定管,,,,,,25mL;;;;;;; ;
c) 水浴锅或电热炉;;;;;;; ;
d) 酸度计,,,,,,分度值不大于0.02pH,,,,,,配有玻璃电极和甘汞电极或复合电极,,,,,,或全自动电位滴定仪;;;;;;; ;
e) 电磁搅拌器,,,,,,带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒。 。。。。 。。。

试验法式
别离精确称取试样约0.3g(正确至0.0001g)于两个100mL烧杯中,,,,,,其中的一个烧杯中参与异丙醇30mL,,,,,,有固体物析出时需加热溶化并冷却至室温,,,,,,放入电磁搅拌棒,,,,,,将经校准的酸度计的玻璃电极和甘汞电极浸入液体中,,,,,,开启电磁搅拌器并调节适当速度,,,,,,用盐酸尺度滴定溶液进行非水滴定,,,,,,绘造滴定曲线,,,,,,以电位值的最大突跃为终点,,,,,,纪录测定总胺值所对应的体积(V1)。 。。。。 。。。
在另个烧杯中参与10mL乙酸酐,,,,,,再参与20mL异丙醇,,,,,,如有固体出现加热直至溶化,,,,,,放电磁搅拌上搅拌15min使其充分反映后按上面所述的步骤进行电位滴定,,,,,,纪录测定叔胺值耗用滴定溶液的体积(V2)。 。。。。 。。。
同时进行空缺试验,,,,,,亏损的滴定溶液体积数为(V0)。 。。。。 。。。

了局推算
双脂肪烷基甲基叔胺的总胺值(T1),,,,,,单元以mgKOH/g暗示,,,,,,按公式(1)推算:
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双脂肪烷基甲基叔胺的叔胺值(T2),,,,,,单元以mgKOH/g暗示,,,,,,按公式(2)推算:
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式中:
V0逐一滴定空缺耗用的盐酸尺度滴定溶液的体积,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;; ;
V1逐一滴定总胺耗用的盐酸尺度滴定溶液的体积,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;; ;
V2逐一滴定叔胺耗用的盐酸尺度滴定溶液的体积,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;; ;
c  逐一盐酸尺度滴定溶液的浓度,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;; ;
m1逐一测总胺值称取试样的质量,,,,,,单元为克(g);;;;;;; ;
m2逐一测叔胺值称取试样的质量,,,,,,单元为克(g);;;;;;; ;
56.1逐一氢氧化钾的毫摩尔质量,,,,,,单元为毫克每毫摩尔(mg/mmol)。 。。。。 。。。
精密度
在沉复前提下获得的两次独立测试了局的绝对差值不大于均匀值的0.5%,,,,,,以大于0.5%的情况不超过5%为前提。 。。。。 。。。


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