GB/T 5195.1-2017 萤石 氟化钙含量的测定 EDTA滴定法和蒸馏-电位滴定法

领域
GB/T 5195 的本部门划定了用EDTA滴定法和蒸馏-电位滴定法测定氟化钙含量的步骤。。。。。。。。
本部门合用于萤石中氟化钙含量的测定。。。。。。。。EDTA滴定法，，，，，测定领域(质量分数): ≥60%；；；；；；；；蒸馏-电位滴定法，，，，，测定领域(质量分数): ≥90%。。。。。。。。

EDTA滴定法
道理
试料以含钙的稀乙酸浸取，，，，，过滤，，，，，通过下列两种步骤之一进行分化:
a) 经含钙乙酸浸取试料分离碳酸钙后的不溶物灼烧后以碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，，，，，以盐酸-硼酸混合酸浸取分化，，，，，定容。。。。。。。。
b) 经含钙乙酸浸取试料分离碳酸钙后的不溶物以盐酸-硼酸-硫酸混合酸加热分化，，，，， 定容，，，，，过滤除去不溶物。。。。。。。。
分取部门滤液于pH大于12.5的前提下，，，，，用EDTA尺度滴定溶液滴定钙，，，，，推算氟化钙的质量分数。。。。。。。。

蒸馏-电位滴定法
道理
在高氯酸存鄙人，，，，，通过温度节造装置于135°C±2°C用水蒸气将试猜中的氟蒸馏分离，，，，，蒸馏液以氢氧化钠溶液吸收，，，，，用氟离子选择电极作为批示电极，，，，，以硝酸镧尺度滴定溶液滴定蒸馏液中的氟量，，，，，推算氟化钙的质量分数。。。。。。。。

装置
通常的尝试室设备以及以气体产生和吸收装置。。。。。。。。
蒸馏装置由一个蒸汽产生器、一个蒸馏瓶、一个冷凝管、两个电热套和一个带有继电器的接触温度计组成，，，，，如图1所示，，，，，可节造蒸馏瓶的温度135°C±2°C。。。。。。。。

磁力搅拌器。。。。。。。。
pH计，，，，，配有玻璃电极和鼓和甘汞电极。。。。。。。。
滴定管，，，，，20mL，，，，，刻度距离0.02mL。。。。。。。。
氟离子选择电极。。。。。。。。
参比电极，，，，，鼓和甘汞电极或其他类型电极。。。。。。。。
电位计，，，，，活络度0.5mV，，，，，覆盖-500mV~+500mV。。。。。。。。利用一组特殊电极，，，，， 对固定的终点电位丈量，，，，，应沉复在±0.5mV。。。。。。。。
注: 也可选择贸易通用的自动显示滴定曲线或自动判断滴定终点电位的装置。。。。。。。。

分析步骤
测定次数
对统一试样，，，，，至少独立测定2次。。。。。。。。
试料量
称取0.20g试样于蒸馏瓶中，，，，，精确至0.0002g。。。。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验。。。。。。。。
蒸馏
衔接蒸馏装置。。。。。。。。从蒸馏装置移开接触温度计和蒸馏头，，，，，参与一些高锰酸钾于蒸馏瓶中，，，，，加15mL水，，，，，35mL高氯酸，，，，，立即用蒸馏头和接触温度计封关蒸馏装置。。。。。。。。
取一盛有25mL氢氧化钠溶液和40mL水的500mL容量瓶于接水管下，，，，，接水管插入溶液钟祝。。。。。。。
动弹蒸汽产生器和蒸馏装置间三通开关于地位1(见图1)，，，，，接触温度计设定为135°C，，，，，接通蒸馏瓶和蒸汽产生器的电源。。。。。。。。将蒸馏瓶内溶液加热至135°C(约15min)，，，，， 动弹三通开关于地位2(见图1)，，，，，蒸汽进入蒸馏瓶，，，，，节造蒸汽量至每分钟流出10mL蒸馏液。。。。。。。。网络约400mL蒸馏液，，，，，终场蒸馏。。。。。。。。
用水冲刷接水管的内表壁，，，，，洗液洗入500mL容量瓶钟祝。。。。。。。以酚酞溶液为批示剂，，，，，用高氯酸中和蒸馏液。。。。。。。。用水稀释至刻度，，，，，混匀。。。。。。。。
电位滴定
从500mL容量瓶中移取50.00mL试液于250mL烧杯中，，，，，加10mL缓冲溶液和60mL乙醇(或异丙醇)。。。。。。。。将磁力搅拌器的转子放入烧杯，，，，，烧杯置于搅拌器上，，，，，插入氟离子选择电极和参比电极，，，，，并与电位计衔接。。。。。。。？？？？？帕涟杵，，，，，用硝酸镧尺度滴定溶液滴定，，，，，滴定速度不大于3.0mL/min，，，，，纪录滴定的体积和相应的电位读数。。。。。。。。当电位变动速度加快，，，，，以较慢速度滴定。。。。。。。。从绘造的或纪录的滴定曲线确定滴定终点。。。。。。。。

了局的推算及暗示
分析了局的推算
按式(6)推算氟化钙的质量分数:

或按式(7)推算氟的质量分数:

式中:
T  逐一硝酸镧尺度滴定溶液对氟化钠滴定度，，，，，单元为克每毫升(g/mL)；；；；；；；；
V₅ 逐一滴定分取的试料溶液亏损硝酸镧尺度滴定溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₀₃逐一滴定空缺试验亏损硝酸镧尺度滴定溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
m₀₂逐一试料质量，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
k₁ 逐一0.9297，，，，，硝酸镧尺度滴定溶液对氟化钠滴定度换算为对氟化钙滴定度的系数；；；；；；；；
k₂ 逐一0.4524，，，，，硝酸镧尺度滴定溶液对氟化钠滴定度换算为对氟滴定度的系数。。。。。。。。


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