技术文章
HG/T 4918-2016 纺织染整助剂 环氧硅油 环氧值的测定
领域
本尺度划定了纺织染整助剂中环氧硅油环氧值的测试步骤。。。。。。
本尺度合用于纺织染整助剂中环氧硅油环氧值的测定。。。。。。
术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。
环氧值 epoxy value
单元质量的环氧硅油中环氧基的物质的量,,,,,以毫摩尔每克(mmol/g)暗示。。。。。。
道理
选取电位滴定法,,,,,用高氯酸溶液与过量的四乙基溴化铵反映,,,,,天生溴化氢,,,,,再与环氧硅油中的环氧基等当量反映,,,,,凭据反映过程中电位的突跃点判断终点。。。。。。同时为解除硅油中胺的存在对环氧值测试带来的滋扰,,,,,需进行样品空缺试验以解除滋扰。。。。。。
试剂和资料
除非还有划定,,,,,仅使用确以为分析纯的试剂。。。。。。
甲苯。。。。。。
冰醋酸。。。。。。
高氯酸-醋酸尺度滴定溶液: 0.1mol/L。。。。。。
依照 GB/T 601 的划定标定。。。。。。
四乙基溴化铵冰醋酸溶液: 20%。。。。。。
称取20g四乙基溴化铵,,,,,加冰醋酸至100g,,,,,使其充分溶化,,,,,现配现用。。。。。。
仪器和设备
分析天平: 感量0.0001g。。。。。。
自动电位滴定仪: 建设非水酸碱电极。。。。。。
磁力搅拌器。。。。。。
烧杯: 200mL。。。。。。
量筒: 100mL。。。。。。
测试步骤
环氧值的测定
称取环氧硅油试样约5.0g(精确至0.0001g),,,,,参与60mL甲苯、40mL冰醋酸,,,,,用磁力搅拌器搅拌溶化,,,,,再参与10mL现配的20%四乙基溴化铵冰醋酸溶液,,,,,开启自动电位滴定仪,,,,,用0.1mol/L高氯酸-醋酸尺度滴定溶液进行滴定,,,,,至电位突跃点为终点,,,,,纪录亏损的高氯酸-醋酸尺度滴定溶液的体积V。。。。。。
注: 凭据待测试样的现实环氧值,,,,,可适当调整称样质量。。。。。。
样品空缺试验
称取环氧硅油试样约5.0g(精确至0.0001g),,,,,参与60mL甲苯、40mL冰醋酸,,,,,用磁力搅拌器搅拌溶化,,,,,开启自动电位滴定仪,,,,,用0.1mol/L高氯酸-醋酸尺度滴定溶液进行滴定,,,,,至电位突跃点为终点,,,,,纪录亏损的高氯酸-醋酸尺度滴定溶液的体积V0。。。。。。
了局推算
试样的环氧值以T 计,,,,,数值以毫摩尔每克(mmol/g)暗示,,,,,按公式(1)推算:
式中:
V 逐一环氧值测定亏损高氯酸-醋酸尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
V0 逐一样品空缺试验亏损高氯酸-醋酸尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
c 逐一高氯酸-醋酸尺度滴定溶液的浓度的正确数值,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;
m1逐一环氧值测按时试样的质量的数值,,,,,单元为克(g);;;;;;;
m2逐一样品空缺试验时试样的质量的数值,,,,,单元为克(g)。。。。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值,,,,,按 GB/T 8170 建约至幼数点后2位为测定了局。。。。。。
精密度
在统一尝试室,,,,,由统一操作者使用一样的设备、按一样的测试步骤,,,,,并在短功夫内对统一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试了局的相对尺度误差不大于10%。。。。。。
京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994
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