GB/T 3780.1-2006 炭黑 第1部门: 吸碘值试验步骤

领域
GB/T 3780 的本部门划定了橡胶用炭黑及乙炔炭黑吸腆值的试验步骤。。。。。。。
本部门合用于各类橡胶用炭黑(不蕴含S系劣注混气和天然气槽法炭黑)及乙炔炭黑。。。。。。。
注: 有表表多孔性、挥发性和抽出物存在时会影响吸碘值。。。。。。。

道理
以划定浓度的碘尺度溶液浸润定量的炭黑试样，，，，，，并使其充分混合，，，，，，待达到吸附平衡后，，，，，，用硫代硫酸钠尺度溶液滴定过量的碘，，，，，，吸附的碘量与炭黑试样量的比值为吸碘值。。。。。。。

仪器
尝试室通例仪器设备及以下设备。。。。。。。
分析天平，，，，，，精度0.1mg。。。。。。。
烘箱，，，，，，沉力对流型，，，，，，可控温度为(125±5)°C。。。。。。。
离心理，，，，，，转数在1000r/min以上。。。。。。。
振荡机，，，，，，240次/min。。。。。。。
具塞通明玻璃离心瓶，，，，，，容量50cm³。。。。。。。
滴定管，，，，，，可选用以下两种类型:
数字滴定管，，，，，，容量为50cm₃，，，，，，计数器增量为0.01cm³，，，，，，可调节至零位。。。。。。。
棕色玻璃滴定管，，，，，，容量25cm³或50cm³，，，，，，GB/T 12805 A级。。。。。。。
容量瓶，，，，，，容量1000cm³，，，，，，GB/T 12806 A级。。。。。。。
漏斗，，，，，，大直径拥有尺度锥度，，，，，，接口能与1000cm³容量瓶相匹配。。。。。。。
碘量瓶，，，，，，150cm³。。。。。。。

分析步骤
用一个大幼相宜的开口容器盛不超过10mm厚的足够量炭黑试样在125°C烘箱中干燥1h。。。。。。。并置于干燥器中冷却至室温。。。。。。。
A法(仲裁步骤)
按表1划定称取定量干煤炭黑试样于离心瓶中(精确到0.1mg)。。。。。。。

汲取25cm³碘尺度溶液(乙炔炭黑汲取50cm³碘尺度溶液)于离心瓶中，，，，，，加塞。。。。。。。在振荡机上振荡1min，，，，，，立即离心分离。。。。。。。粒状炭黑试样分离功夫为1min，，，，，，粉状为3min。。。。。。。
轻轻地倾出清液，，，，，，若是有一个以上试样应将清液倾入干净、干燥的细口瓶中并立即加塞。。。。。。。
汲取20cm³清液于碘量瓶中，，，，，，以硫代硫酸钠尺度滴定溶液用数字滴定管)或玻璃滴定管别离按下述步骤进行滴定。。。。。。。
数字滴定管滴定
调开关至充液地位，，，，，，使滴定管充斥硫代硫酸钠尺度滴定溶液，，，，，，用此溶液冲刷入口及输液管。。。。。。。
调至滴定地位，，，，，，使计数器回零并用薄绢纸擦净管尖部。。。。。。。
用硫代硫酸钠尺度滴定溶液滴定碘液至浅黄色，，，，，，用水冲刷滴定管尖部及瓶壁。。。。。。。加5滴淀粉溶液，，，，，，持续滴加硫代硫酸钠尺度滴定溶液至蓝色近于隐没时，，，，，，再用水冲刷滴定管尖部及瓶壁，，，，，，调计数器，，，，，，使其增量为0.01cm³，，，，，，持续滴加直至溶液变为无色即为终点。。。。。。。
纪录滴定管读数，，，，，，准至0.01cm³。。。。。。。
汲取20cm³碘尺度溶液做空缺试验，，，，，，取两次了局的均匀值。。。。。。。？？？？杖笔匝榱虼蛩崮瞥叨热芤嚎魉鹆咳粑(24.00±0.05)cm³，，，，，，则两种溶液均切合划定，，，，，，不然沉新核查两种溶液浓度。。。。。。。
注: 统一天没更换新的溶液，，，，，，空缺试验仅必要进行一次平行测定。。。。。。。

了局推算
吸碘值以每千克炭黑吸附碘的质量(以克计}暗示(g/kg)。。。。。。。
用A法测按时按式(1)进行推算:

式中:
I   逐一吸碘值，，，，，，单元为克每千克(g/kg)；；；；；
V₀ 逐一滴定空缺碘溶液所亏损的硫代硫酸钠尺度滴定溶液体积，，，，，，单元为立方厘米(cm³)；；；；；
V₁ 逐一滴定炭黑试样碘所亏损的硫代硫酸钠尺度滴定溶液体积，，，，，，单元为立方厘米(cm³)；；；；；
V₀₁逐一汲取原始碘溶液体积，，，，，，单元为立方厘米(cm³)；；；；；
V₁₁逐一实现吸附后分离液的取用体积，，，，，，单元为立方厘米(cm³)；；；；；
m  逐一炭黑试样质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；
c   逐一硫代硫酸钠溶液浓度，，，，，，单元为摩尔每立方分米(mol/dm³)；；；；；
126.91逐一碘原子的摩尔质量的数值，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。。

精密度
沉复性: 统一尝试室两次试验了局之差不超过其均匀值的2.49%。。。。。。。
再现性: 分歧尝试室两个试验了局之差不超过其均匀值的5.21%。。。。。。。


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