技术文章
GB/T 24411-2009 摩擦资料用酚醛树脂
领域
本尺度划定了摩擦资料用酚醛树脂产品分类、分级、型号、技术要求、试验步骤、检验规定以及包装、标志、运输、贮存、合格证书和安全的要求。。。。。。
本尺度合用于以甲醛、苯酚为重要原料合成出产的摩擦资料用酚醛树脂。。。。。。
术语和界说
GB/T 2035-2008 确立的以及下列术语和界说合用于本尺度。。。。。。
热固性酚醛树脂 resol resin
含有大量活性羟甲基的可溶可熔酚醛树脂,,,,,, 羟甲基可使树脂进一步反映变得不熔。。。。。。
热塑性酚醛树脂 novolak resin
线性酚醛树脂 novolak
甲醛与苯酚摩尔比幼于1 : 1,,,,,,通常维持热塑性的酚醛树脂,,,,,, 它同适量能提供桥键的化合物(例如甲醛或六次甲基四胺)加热时能天生不熔物。。。。。。
游离酚含量 free phenol content
酚醛树脂中残留的酚的质量占树脂总质量的百分数。。。。。。
聚应功夫 curing time
在划定的试验前提下,,,,,,酚醛树脂在热力板上从加热起头至凝胶所需的功夫。。。。。。
流动度 pellet flow
在划定的试验前提下,,,,,,酚醛树脂在加热的玻璃板上流动的长度。。。。。。
技术要求
摩擦资料用固体树脂要求应切合表3的划定。。。。。。
摩擦资料用液体树脂要求应切合表4的划定。。。。。。
试验步骤
水分的测定
选取 GB/T 606-2003 中划定的步骤进行测定。。。。。。
GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用步骤 卡尔·费休法
六次甲基四胺含量的测定
合用领域
本尺度划定了三种酚醛树脂中六次甲基四胺含量的测定步骤。。。。。。三种步骤是相当的。。。。。???????隙ǖú缓嫌糜诤渌衔锏姆尤┦髦。。。。。。高氯酸法和盐酸法不合用于含有其他酸性或碱性物质的酚醛树脂。。。。。。若是树脂中含有可被高氯酸氧化的增长剂,,,,,,则只能使用盐酸法。。。。。。
凯氏定氨法
通常划定
本条划定了酚醛树脂中以六次甲基四胺计的总氮含量的测定步骤。。。。。。本步骤合用于六次甲基四胺含量(质量分数)≥0.5%的酚醛树脂。。。。。。
道理
在催化剂存鄙人,,,,,,样品中的六次甲基四胺在浓硫酸中降解转变为硫酸氢氨。。。。。。硫酸氢氨与氢氧化钠反映天生硫酸钠和氨。。。。。。氨被蒸出并网络在盐酸溶液中。。。。。。过量的盐酸在批示剂存鄙人用氢氧化钠尺度溶液滴定。。。。。。
高氯酸法
通常划定
本条划定了直接滴定树脂中六次甲基四胺含量的步骤。。。。。。检测了局可能受到酸性或碱性增长剂的影响,,,,,,这种情况下推荐使用凯氏定氨法;;;;;;;;若是存在可被高氯酸氧化的增长剂,,,,,,则使用盐酸法。。。。。。
本步骤合用于六次甲基四胺含量(质量分数)≥0.3%的酚醛树脂。。。。。。
道理
用高氯酸滴定六次甲基四胺中的一个叔胺基。。。。。。
盐酸法
通常划定
本条划定了一种用盐酸直接滴定酚醛树脂中六次甲基四胺含量的步骤。。。。。。有酸性或碱性增长剂存在时可能对了局有影响。。。。。。在这种情况下,,,,,,推荐使用凯氏定氮法。。。。。。
本步骤合用于六次甲基四胺含量≥0.3%的树脂。。。。。。
道理
依照树脂系统溶化性的分歧,,,,,,有两种步骤:
步骤A: 树脂溶于丁醇和乙二醇的混合溶剂,,,,,,六次甲基四胺含量用0.1mol/L的盐酸进行电位滴定。。。。。。若是树脂中含有不溶于混合溶剂的改性剂,,,,,,可参与助溶剂进行溶化,,,,,,如丙酮。。。。。。
步骤B: 树脂溶于丙酮和水的混合溶剂,,,,,,六次甲基四胺含量用0.2mol/L的盐酸进行电位滴定。。。。。。
操作步骤
步骤A
称取1.0g(精确至0.0001g)树脂于100mL烧杯中,,,,,,加50mL丁醇-乙二醇混合溶剂并在室温溶化。。。。。。必要时在恒温水浴中溶化(不高于40°C)。。。。。。
使用酸式滴定管用0.1mol/L的盐酸按电位滴定法进行滴定。。。。。。
步骤B
称取(1.9~2.1)g(精确至0.0001g)树脂于100mL烧杯中,,,,,,加40mL丙酮-水混合溶剂在室温溶化。。。。。。
使用酸式滴定管用0.2mol/L的盐酸溶液按电位滴定法进行滴定(滴定终点时pH值靠近3.2)。。。。。。
游离醛
合用领域
酚醛树脂水溶液或有机溶液电位滴定法(盐酸羟胺法): 合用于游离醛含量幼于或蹬宗15%的树脂。。。。。。对游离醛含量在(15~30)%之间的树脂,,,,,, 有必要相应地调整尺度溶液的浓度。。。。。。
盐酸羟胺法道理
甲醛与盐酸起胺反映天生肟和盐酸。。。。。。天生的盐酸用氢氧化钠溶液反滴定(电位滴定)。。。。。。
肟化反映: CH2O + NH2OH · HCl → CH2NOH + HCl + H2O
操作步骤
检测温度: (25±1)°C。。。。。。
称样量: 凭据甲醛含量称取(1~5)g(精确至0.0001g)样品于250mL烧杯中(见表A.1)。。。。。。
向烧杯中参与50mL甲醇或50mL异丙醇-水(体积比3:1)混合物,,,,,,置于磁力搅拌器上搅拌至树脂齐全溶化,,,,,,温度维持在(25±1)°C。。。。。。
将pH计的电极插入溶液中,,,,,,用0.1mol/L盐酸溶液或1mol/L盐酸溶液(用于高碱性树脂)调节pH值至3.5。。。。。。
用移液管移取25mL盐酸羟胺溶液,,,,,,在(25±1)°C搅拌(10±1)min。。。。。。
用1mol/L(或0.1mol/L,,,,,,用于甲醛含量低的树脂)氢氧化钠溶液急剧滴定到pH=3.5。。。。。。
空缺试验
用与检测过程一样的试剂(但不加样品)同时做空缺试验。。。。。。
京都电子KEM 容量滴定法卡尔费休水分仪 MKV-710M
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京都电子KEM 电位滴定法自动电位滴定仪 AT-710B
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