QB/T 1324-1991 洗涤剂用表表活性剂 含水量的测定 卡尔·费休双溶液法

主题内容与合用领域
本尺度划定了测定表表活性剂中含水量的卡尔·费休双溶液法。。。。。。。。

道理
试样中的水分(游离水或结晶水)与卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反映。。。。。。。。
反映式:


试剂
分析中应使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。。。。。。。。
基准物。。。。。。。。
蒸馏水。。。。。。。。
酒石酸钠二水合物(Na₂C₄H₄O₆·2H₂O)(HG 3-1101)，，，，，含水15.66%。。。。。。。。
吡啶(GB 689)，，，，，使用前用5A分子筛脱水，，，，，使其含水量幼于0.05%(m/m)。。。。。。。。
无水甲醇，，，，，含水量低于0.05%(m/m)。。。。。。。。如含水量大于0.05%，，，，，须用3A或4A分子筛脱水。。。。。。。。
碘(GB 675)。。。。。。。。
二氧化硫，，，，，冈炜装二氧化硫或用硫酸分化鼓和亚硫酸钠溶液造备。。。。。。。。均必要经脱水干燥处置。。。。。。。。
卡尔·费休溶液A: 将100g无水二氧化硫溶化于1000mL 1:1(V/V)吡啶/无水甲醇溶液中。。。。。。。。
卡尔·费休溶液B: 将80g碘溶于1000mL无水甲醇中。。。。。。。。
注: 卡尔·费休溶液A和B应贮存于具磨口玻璃塞的瓶中，，，，，并避光与防潮。。。。。。。。

仪器
通常尝试室仪器，，，，，和:
刻度移液管，，，，，容量1mL，，，，，分度0.05mL，，，，，或一样容量的称量移液管或注射器。。。。。。。。
卡尔·费休滴定装置，，，，，能使滴定在防潮情况下进行，，，，，有两支25mL自动滴定管(A和B)，，，，，分度0.05mL，，，，，并配有电位滴定装置以批示滴定终点，，，，，或卡尔·费休自动滴定仪。。。。。。。。

试验法式
试验份
称取尝试室样品，，，，，准至0.001g，，，，，样品称量应使其含水能亏损-可正确丈量体积的卡尔·费休溶液B。。。。。。。。若样品含水量较高，，，，，可用较大量的试验份配造成无水甲醇溶液或其他溶液，，，，，再移取-正确体积溶液被供测定用。。。。。。。。
卡尔·费休溶液B水当量的测定
将滴定装置装好并做好滴定筹备。。。。。。。。尽可能快地用滴定管A参与30mL溶液A至装有电磁搅拌棒的滴定池中。。。。。。。？？？？？？舻绱沤涟杩兀，，，用滴定管B逐滴参与溶液B，，，，，直至达到滴定终点。。。。。。。。
用移液管、称量管或注射器参与约0.05~0.100g水或水量相当的基准物，，，，，称准至0.0001g。。。。。。。？？？？？？涟瑁，，，用滴定管B逐滴参与溶液B，，，，，直至达到滴定终点。。。。。。。。
溶液B的水当量T，，，，，以每毫升溶液相当水的毫克数(mgH₂O/mL)暗示，，，，，按式(1)推算:

式中:
5.3
m₁逐一所用基准物中水的质量，，，，，mg；；；；；
V₁ 逐一滴定基准物时所用卡尔·费休溶液B的体积，，，，，mL。。。。。。。。
测定
装好滴定装置，，，，，用滴定管A参与30mL卡尔·费休溶液A至滴定池中，，，，，开动搅拌，，，，，用滴定管B滴加溶液B至滴定点。。。。。。。。而后参与试验份。。。。。。。？？？？？？涟5min，，，，，用卡尔·费休溶液B逐滴滴加，，，，，起头快，，，，，而后慢，，，，，直至达到滴定终点。。。。。。。。
注: 滴定过的底液不用每次放掉，，，，，通常30mL溶液A可供陆续滴定三个试验份用。。。。。。。。

分析了局推算
产品含水量的质量百分数X 按式(2)推算:

式中:
V₂逐一滴定试验份所用卡尔·费休溶液B的体积，，，，，mL；；；；；
T 逐一卡尔·费休溶液B的水当量，，，，，mgH₂O/mL；；；；；
m₀逐一试验份的质量，，，，，g。。。。。。。。

精密度
统一样品在两个分歧尝试室中所得了局之差应不超过0.2%。。。。。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休自动滴定仪 MKV-710S
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