FZ/T 51004-2011 纤维级聚己内酰胺切片

领域
本尺度划定了纤维级聚己内酰胺切片的术语和界说、分类和定名、技术要求、试验步骤、检验规定、标志、包装、运输和贮存。。。。。。。
本尺度合用于以己内酰胺为原料出产的有光、半消光和全消光纤维级聚己内酰胺切片，，，，，，，，简称锦纶(尼龙)6切片。。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。。
有光聚己内酰胺切片  bright polycaprolactam chip
二氧化钛含量幼于或蹬宗0.05%的聚己内酰胺切片。。。。。。。
半消光聚己内酰胺切片  semi-dull polycaprolactam chip
二氧化钛含量大于0.1%幼于0.6%的聚己内酰胺切片。。。。。。。
全消光聚己内酰胺切片  full dull polycaprolactam chip
二氧化钛含量大于或蹬宗1.20%的聚己内酰胺切片。。。。。。。
异状切片  irregular chip
长度长于或蹬宗正常切片的四倍，，，，，，，，厚度、宽度或直径大于或蹬宗正常切片二倍的聚己内酰胺切片。。。。。。。
出产批  product lot
原辅料、工艺前提及产品规格一样，，，，，，，，一按功夫内陆续出产的产品。。。。。。。
检验批  test lot
为检验出产批产品质量的个性和不变性，，，，，，，，选取周期性或凭据出产情况确定的产品。。。。。。。

分类和定名
纤维级聚己内酰胺切片按其二氧化钛含量的分歧，，，，，，，，分为有光切片、半消光切片、全消光切片。。。。。。。

技术要求
产品分等
产品分优等品、一等品、合格品，，，，，，，，低于合格品的为等表品。。。。。。。
机能项目和指标值
纤维级聚己内酰胺切片机能项目和指标值应切合表1的划定。。。。。。。


试验步骤
含水率的测试
步骤A
概述
将切片在特定的温度和功夫内加热，，，，，，，，挥发出的水蒸气由经干燥的氮气带入装有无水甲醇的滴定杯中吸收，，，，，，，，再用卡尔·费休法测定其中水分。。。。。。。

试剂
测试试剂如下:
a) 无水甲醇(A·R)；；；；；；；
b) 卡尔·费休试剂(K·F试剂)；；；；；；；
c) 氮气。。。。。。。

仪器
测试仪器如下:
a) 卡尔·费休滴定装置；；；；；；；
b) 分析天平(正确至0.1mg)；；；；；；；
c) 加热炉。。。。。。。

试验步骤
测定K·F试剂的水滴定度(F)
将K·F试剂试倒进卡费瓶中摇匀，，，，，，，，用滴定杯装约40mL无水甲醇，，，，，，，，用K·F试剂滴定，，，，，，，，解除无水甲醇中少量水分的影响，，，，，，，，滴定到终点。。。。。。。再用针筒吸入少量蒸馏水，，，，，，，，称约0.01g蒸馏水滴加到滴定杯中，，，，，，，，记下蒸馏水的正确读数(m)，，，，，，，，齐全混合后，，，，，，，，用K·F试剂滴定到终点并记下此时亏损的K·F试剂的体积(V)，，，，，，，，推算出K·F试剂的水滴定度(F)。。。。。。。取其相对误差不大于5%的两次数据的均匀值。。。。。。。
测定样品切片的含水率(W)
将加热炉的温度设置在(165±5)°C和氮氯气流量设置在150mL/min，，，，，，，，在样品船中参与约3g(精确到0.1mg)样品，，，，，，，，将样品推动加热区加热20min，，，，，，，，挥发出的水蒸气由经干燥的氮气带入装有无水甲醇的滴定杯中吸收，，，，，，，，而后用K·F试剂滴定甲醇中的水分含量，，，，，，，，在没有切片的一样前提下做空缺测试。。。。。。。

了局推算
K·F试剂的水滴定度(mg/mL)按式(1)推算:

式中:
F 逐一K·F试剂的水滴定度，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；
m逐一滴加蒸馏水的质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
V 逐一亏损的卡尔·费休试剂的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。
试样的含水率(%)按式(2)推算:

式中:
W 逐一含水率.%；；；；；；；
V₁ 逐一空缺试验亏损K·F试剂的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₂ 逐一样品测定亏损K·F试剂的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
F   逐一K·F试剂的水滴定度，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；
m₁ 逐一聚己内酰胺试样的质量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。
推算到幼数点后第三位，，，，，，，，两次平行试样测定了局须满足两值之差不大于0.02%，，，，，，，，取其算术均匀值为测定了局，，，，，，，，均匀值依照 GB/T 8170 建约到幼数点后两位。。。。。。。

氨基含量的测试
概述
将聚己内酰胺切片溶化在间甲酚和异丙醇(质量比2：1)混合液中，，，，，，，，用0.05mol/L的高氯酸乙醇溶液进行电位滴定。。。。。。。

试剂
氨基含量测试的试剂如下：
a) 间甲酚(分析纯)；；；；；；；
b) 异丙醇(分析纯)；；；；；；；
c) 无水乙醇(分析纯)；；；；；；；
d) 高氯酸(分析纯)；；；；；；；
e) 间甲酚/异丙醇混合液(质量比2：1)；；；；；；；
f) 0.05mol/L高氯酸乙醇溶液。。。。。。。

仪器
氨基含量测试的仪器如下：
a) 分析天平(正确至0.1mg)；；；；；；；
b) 自动电位滴定装置；；；；；；；
c) 100mL试样瓶；；；；；；；
d) 1000mL容量瓶；；；；；；；
e) 5mL移液管；；；；；；；
f) 电磁搅拌加热器(可恒温调节)。。。。。。。

试验步骤
0.05mol/L高氯酸乙醇溶液的造备
滴定液0.05mol/L的高氯酸乙醇溶液按下述步骤进行造备：
a) 将500mL无水乙醇参与到1000mL的容量瓶中，，，，，，，，用移液管参与5mL高氯酸，，，，，，，，用无水乙醇稀释至1000mL，，，，，，，，摇匀。。。。。。。
b) 称取约0.05g(正确至0.1mg)，，，，，，，，于105°C～110°C烘至恒沉的6-氨基己酸到100mL的试样瓶中，，，，，，，，参与80mL的间甲酚/异丙醇(2：1)混合液，，，，，，，，并加热至60°C齐全溶化。。。。。。。冷却后，，，，，，，，用已配造的高氯酸乙醇溶液进行电位滴定，，，，，，，，记下终点毫升数V₁，，，，，，，，用一样步骤进行空缺滴定，，，，，，，，记下终点毫升数V₂。。。。。。。
c) 高氯酸乙醇尺度溶液的浓度按式(9)推算：

式中：
c(HClO₄)——高氯酸乙醇尺度溶液之物质的量浓度，，，，，，，，单元为摩尔每开(mol/L)；；；；；；；
m ——6-氨基己酸的质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
V₁——亏损在6-氨基己酸和溶剂(间甲酚和异丙醇)中的高氯酸乙醇溶液体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₂——亏损在(间甲酚和异丙醇)溶剂中的高氯酸乙醇溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
0.13117——与1.00mL高氯酸乙醇尺度溶液[c(HClO₄)=1.000mol/L]相当的以克暗示的6-氨基己酸的质量。。。。。。。

试样溶液的造备
于100mL的试样瓶中称取约0.8g(正确至0.1mg)的聚己内酰胺切片，，，，，，，，参与80mL间甲酚和异丙醇(2：1)混合液。。。。。。。在(65±5)°C温度下搅拌加热，，，，，，，，待聚己内酰胺切片全数溶化后，，，，，，，，将混合物冷却至室温，，，，，，，，用标定好浓度的高氯酸乙醇尺度溶液进行电位滴定，，，，，，，，记下终点毫升数V₃，，，，，，，，用一样步骤进行空缺滴定，，，，，，，，记下终点毫升数V₄。。。。。。。

了局推算
试样的氨基含量一NH₂(mmol/kg)按式(10)推算：

式中：
V₃——试样亏损高氯酸乙醇溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₄——空缺溶液(溶剂)亏损高氯酸乙醇溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
c(HClO₄)——尺度高氯酸乙醇溶液的浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
m ——聚己内酰胺切片的质量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。
两次平行试样测定了局须同时满足两值之差不大于2.0mmol/kg，，，，，，，，相对误差不大于5%，，，，，，，，取其算术均匀值为测定了局。。。。。。。推算到幼数点后两位，，，，，，，，依照 GB/T 8170 建约到幼数点后一位。。。。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休滴定装置 MKV-710S + 加热炉 ADP-611
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京都电子KEM 自动电位滴定装置 AT-710S
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