QB/T 4947-2016 化妆品用原料 三氯生

领域
本尺度划定了化妆品用三氯生的要求、试验步骤、检测规定、标志与包装、运输与贮存和保质期。。。。。。。
本尺度合用于以2,4-二氯苯酚和2,5-二氯硝基苯为肇始原料，，，，，经缩合、还原、沉氮化、水解、提纯等工艺路线所造得的，，，，，起抗菌和防腐作用的幼我护理品用原料。。。。。。。

产品化台甫称、INCI名称、分子式、相对分子量、CAS，，，，，结构式
化台甫称: 2,4,4'-三氯-2'-羟基-二苯醚，，，，，5-氯-2-(2'4'-二氯苯氧基)苯酚
INCI名称: Triclosan(三氯生)
分子式: C₁₂H₇Cl₃O₂
相对分子量: 289.5(按2011年国际相对原子质量)
CAS号: 3380-34-5
结构式:


要求
应切合表1的划定。。。。。。。




试验步骤
水分
按附录D的划定进行测定。。。。。。。

附录D  (规范性附录)
水分的测定
步骤道理
卡尔费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)能与试样中的水分定量反映，，，，，以相宜的溶剂溶化样品，，，，，用己知滴定度的卡尔费休试剂滴定，，，，，即可测出样品中的水分。。。。。。。

仪器和试剂
卡尔费休测定仪。。。。。。。
电子天平: 感量0.0001g。。。。。。。
干燥器。。。。。。。
微型注射器: 10μL。。。。。。。
5A分子筛，，，，，直径3mm~5mm颗粒，，，，，在500°C下活化2hr后，，，，，置干燥器中备用。。。。。。。
甲醇。。。。。。。
吡啶。。。。。。。
三氯甲烷。。。。。。。
硫酸。。。。。。。
无水亚硫酸钠。。。。。。。
碘，，，，，分析纯。。。。。。。
二氧化硫，，，，，冈炜装。。。。。。。
样品溶剂: 4体积甲醇和1体积吡啶混合；；；；；1体积甲醇和3体积三氯甲烷混合。。。。。。。
卡尔费休试剂(或市售卡尔费休试剂): 用硫酸分化无水亚硫酸钠造取或使用冈炜装二氧化硫，，，，，均需经干燥脱水处置。。。。。。。
取85g碘于干燥的1L具塞棕色瓶中，，，，，参与670mL甲醇，，，，，盖上瓶塞，，，，，摇曳至碘全数溶化，，，，，再参与270mL吡啶混匀，，，，，缓慢通入上述二氧化硫约65g于此溶液中(略有过量也不妨) ，，，，，通二氧化硫时利用冰水浴冷却，，，，，使溶液温度不超过20°C。。。。。。。试剂应搁置暗处至少24h后使用，，，，，应预防大气中湿气的影响，，，，，新配造的试剂滴定度为3mg/mL~4mg/mL。。。。。。。若使用甲醇造备，，，，，滴定杜爪逐日标定。。。。。。。

分析步骤
终点简直定
在浸入溶液中的两铂电极间加一电压，，，，，若溶液中有水存在，，，，，则阴极极化两铂电极间无电流通过。。。。。。。滴定至终点时，，，，，溶液中同时有碘及碘化物存在，，，，，阴极去极化溶液导电电流忽然增长至最大值并不变约1min，，，，，此时即为终点。。。。。。。
卡尔费休试剂滴定度的标定
用微量注射器汲取5μL水，，，，，称取其质量(精确至0.002g)，，，，，沉复两次取算术均匀值作为5μL水的质量。。。。。。。
加20mL甲醇于反映瓶中，，，，，使电极浸入甲醇，，，，，盖上瓶塞，，，，，开动电磁搅拌器，，，，，用卡尔费休试剂滴定甲醇中水分至电流表指针产生较大偏转并维持约1min不变为空缺滴定终点，，，，，不纪录耗用试剂的体积。。。。。。。
用微量注射器注入水于反映瓶中，，，，，用卡尔费休试剂滴定至电流表指针偏转停顿在空缺滴按时一样的地位并维持1min不变为终点，，，，，纪录耗用试剂的体积。。。。。。。
卡尔费休试剂滴定度T 按公式(D.1)推算:

式中:
T  逐一 卡尔费休试剂的滴定度，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；
m₁逐一 水的质量，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；
V₁ 逐一 滴定耗用的卡尔费休试剂的体积，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。

测定
在反映瓶中加肯定体积(浸没电极)的样品溶剂，，，，，在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至电流表指针产生较大偏转并维持约1min不变为空缺滴定终点。。。。。。。固体试样用玻璃称样管称取试样(精确至0.001g)迅速参与反映瓶中，，，，，盖上瓶塞用卡尔费休试剂滴定至电流表指针偏转停顿在空缺滴按时一样的地位井维持约1min不变为终点。。。。。。。纪录耗用试剂的体积。。。。。。。

推算
试样中水分质量分数ω按公式(D.2)推算:

式中:
T  逐一 卡尔费休试剂的滴定度，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；
V₂ 逐一 滴定耗用的卡尔费休试剂的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
m₂逐一 试样的质量，，，，，单元为毫克(mg)。。。。。。。
允许差
在沉复性前提下获得的两次独立测定了局的绝对差值不应超过算术均匀值的10%。。。。。。。


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