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工业用一正丙胺 - 水含量的测定

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HG/T 4146-2010 工业用一正丙胺

领域
本尺度划定了工业用一正丙胺的要求、试验步骤、检验规定、标志、包装、运输、贮存和安全。。 。。 。。。。
本尺度合用于正丙醇通过催化氨化法造得的工业用一正丙胺。。 。。 。。。。
分子式: C3H9N
结构式: CH3一CH2一CH2一NH2
相对分子质量: 59.11(按2007年国际相对原子质量)

性状
工业用一正丙胺为有强烈氨味的通明液体。。 。。 。。。。

要求
工业用一正丙胺质量应切合表1所示的技术要求。。 。。 。。。。
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试验步骤
水含量的测定
卡尔·费休库仑法(仲裁法)
步骤撮要
样品中的水分与电解液中的碘和二氧化硫产生定量反映 ,,,, ,,反映式为:
I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3
2I- - 2e- → I2
参与反映的碘分子数蹬宗水的分子数 ,,,, ,,而电解天生的碘与所亏损的电量成正比 ,,,, ,,凭据法拉第定律 ,,,, ,,用丈量亏损的电量得出水的量。。 。。 。。。。

试剂
电解液: 卡尔·费休试剂或与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。。 。。 。。。。

仪器
卡尔·费休库仑法微量水分测定仪: 配有电解电极和检测电极等。。 。。 。。。。示值误差: 10μg~1000μg水 ,,,, ,,不大于±3μg;;;;;大于1000μg水 ,,,, ,,不大于±0.3%。。 。。 。。。。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可使用。。 。。 。。。。
微量注射器: 50μL或100μL的微量注射器。。 。。 。。。。

分析步骤
参与电解液 ,,,, ,,按仪器说明书调节仪器 ,,,, ,,当仪器进入工作状态后 ,,,, ,,按仪器说明书要求进行标定。。 。。 。。。。
用微量注射器取50μL尝试室样品 ,,,, ,,用硅橡胶或耐侵蚀性固体堵住注射器针头 ,,,, ,,称量微量注射器进样前后的质量 ,,,, ,,精确至0.0002g ,,,, ,,两次质量之差即为试料质量。。 。。 。。。。试料注入卡尔·费休库仑法水分测定仪 ,,,, ,,待反映结束后在显示屏上读取水的质量数值。。 。。 。。。。

了局推算
水的质量分数w ,,,, ,,数值以%暗示 ,,,, ,,按式(1)推算:
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式中:
m1逐一读取的水的质量的数值 ,,,, ,,单元为微克(μg);;;;;
m  逐一试料质量的数值 ,,,, ,,单元为克(g)。。 。。 。。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值为汇报了局 ,,,, ,,两次平行测定了局的绝对差值不大于0.02%。。 。。 。。。。

卡尔·费休直接电量法
按 GB/T 6283 划定的直接电量法进杏祝。 。。 。。。。
用注射器称取1.5g~3g 尝试室样品 ,,,, ,,精确至0.001g。。 。。 。。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值为汇报了局 ,,,, ,,两次平行测定了局的绝对差值不大于0.02%。。 。。 。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪 MKC-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1000
京都电子KEM 卡尔·费休直接电量法水分测定仪 MKV-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=997

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