GB/T 3780.5-2017 炭黑 第5部门：比表表积的测定 CTAB法

领域
GB/T 3780 的本部门划定了用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)测定炭黑表表表积的测试步骤。。。。。。。
本部门合用于橡胶用炭黑。。。。。。。

道理
由于CTAB分子相当大，，，，，，，它不能吸附于炭黑的微孔内表表上。。。。。。。因而，，，，，，，CTAB比表表积仅仅反映了炭黑与橡胶分子接触的有效表表积。。。。。。。
炭黑在CTAB水溶液中的吸附等温线拥有一个较长的单分子吸附层的平展段。。。。。。。炭黑对CTAB的吸附不受其表表焦油状物质或含氢、氧等官能团的影响，，，，，，，用机械搅拌或超声波振荡的步骤能迅速使吸附达到平衡。。。。。。。在滤去分散的胶体炭黑后，，，，，，，用磺基丁二酸钠二辛酯(OT)测定未被吸附的CTAB的量。。。。。。。试验了局按工业着色参比炭黑ITRB或工业参比炭黑4#(IRC4#)确定其CTAB比表表积。。。。。。。

试验前提
试验室环境温度：(25±2)°C。。。。。。。所用尝试设备和试剂应在尝试室温度下维持24h。。。。。。。

试剂和资料
缓冲溶液，，，，，，，pH=7，，，，，，，溶化2.722g磷酸二氢钾(KH₂PO₄)，，，，，，，4.260g磷酸氢二钠(Na₂HPO₄)和1.169g氯化钠(NaCl)于1dm³水中。。。。。。。
CTAB溶液，，，，，，，c(C₁₉H₄₂BrN)=0.01mol/L，，，，，，，称取3.64g CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)溶化于900cm³水中，，，，，，，加100cm³缓冲溶液，，，，，，，加热至27°C~37°C溶化，，，，，，，使用前冷却至23°~25°。。。。。。。室温低于23°C将引起CTAB缓慢结晶。。。。。。。
OT(磺基丁二酸钠二辛酯)溶液，，，，，，，c(C₂₀H₃₇NaO₇S)=0.0022mol/L，，，，，，，称取1.000g 100％的OT于含有2.5cm³甲醛溶液(质量分数为37%)的1dm³水中，，，，，，，用磁力搅拌器剧烈搅拌48h，，，，，，，盖紧盖子后置于阴凉干燥处停放12d后使用。。。。。。。启封的OT试剂需贮存在干燥器中。。。。。。。OT溶液易产生降解，，，，，，，使用时该把稳浓度变动。。。。。。。
乳化剂OP(辛基苯基聚氧乙烯醚，，，，，，，曲拉通X—100)溶液，，，，，，，质量分数为0.015%，，，，，，，用磁力搅拌器在1dm³水中齐全溶化0.15g的OP。。。。。。。
工业着色参比炭黑(ITRB，，，，，，，比表表积为83.0×10³m²/kg)或工业参比炭黑4#(IRC4#，，，，，，，比表表积为78.5×10³m²/kg且切合 GB/T 9578 。。。。。。。

仪器设备
分析天平，，，，，，，分度值为0.1mg。。。。。。。
超声波电磁分散仪。。。。。。。
振荡机，，，，，，，振荡频率为240r/min，，，，，，，振幅不低于2.0cm。。。。。。。
加压过滤装置(见图1)，，，，，，，能与加压空气或压缩氮气瓶相衔接，，，，，，，耐压领域0.4MPa~0.7MPa。。。。。。。样品过滤筒，，，，，，，容积40cm³，，，，，，，不锈钢材质，，，，，，，两端有6.4mm开关，，，，，，，可接受0.7MPa压强。。。。。。。


炭黑比表表积测定仪或电位滴定仪。。。。。。。
磁力搅拌棒，，，，，，，其表表有聚四氟乙烯或碳氟化合物的耐化学侵蚀涂覆层，，，，，，，直径6.4mm或4.8mm，，，，，，，长度合用于50cm³或100cm³烧杯、玻璃瓶或其他玻璃容器。。。。。。。
恒温干燥箱，，，，，，，沉力对流型，，，，，，，温度可节造在(125±2)°C。。。。。。。
微孔滤膜，，，，，，，孔径0.15μm，，，，，，，膜片尺寸(直径)应与过滤装置相匹配。。。。。。。
单标线吸量管，，，，，，，容量30cm³，，，，，，，5cm³，，，，，，，切合 GB/T 12808 划定。。。。。。。
锥形瓶，，，，，，，容积别离为250cm³，，，，，，，50cm³，，，，，，，具塞。。。。。。。

样品
按 GB/T 3778 的划定进行采样。。。。。。。

试验步骤
将足量的炭黑样品置于(125±2)°C的恒温干燥箱中干燥1h，，，，，，，而后置于干燥器中冷却至室温备用。。。。。。。
按表1的要求称取定量干燥过的样品量，，，，，，，于具塞250cm³锥形瓶中，，，，，，，精确至0.1mg。。。。。。。


参与30.00cm³CTAB溶液于锥形瓶中。。。。。。。浚浚浚？？砂碼)或b)操作。。。。。。。参与溶液时该把稳预防溶液起泡。。。。。。。
a) 塞好瓶塞，，，，，，，放在振荡机上振荡40min。。。。。。。
b) 加磁力搅拌棒后塞紧瓶塞，，，，，，，放在超声波电磁分散仪中，，，，，，，浸泡深度至少50mm，，，，，，，维持水浴温度23°C~25°C，，，，，，，在水浴中超声1min，，，，，，，而后搅拌1min ，，，，，，，再沉复两次，，，，，，，总计功夫6min。。。。。。。
将干滤膜放入样品过滤筒中，，，，，，，按加压过滤装置过滤筒的装置要求进行装置。。。。。。。
擦干锥形瓶表部的水滴，，，，，，，将炭黑样品和CTAB溶液的混合液全数倒入样品过滤筒中，，，，，，，拧紧上盖，，，，，，，装置到加压过滤装置上，，，，，，，接通压缩气，，，，，，，调骨气体压强在0.4MPa~0.7MPa，，，，，，，以滤出液体成急剧滴状为宜。。。。。。。弃去最初流出的约10cm³滤液，，，，，，，把在样品过滤筒下端出液口出现泡沫前流出的全数滤液网络在50cm³锥形瓶中，，，，，，，加盖，，，，，，，摇匀待测。。。。。。。炭黑的滤液若是透滤，，，，，，，样品应拔除，，，，，，，不能沉新过滤。。。。。。。
按仪器说明书要求装置调试炭黑比表表积测定仪或电位滴定仪，，，，，，，排净滴定仪所有管线及接口处的气泡。。。。。。。
从50cm³锥形瓶待测滤液中，，，，，，，移取5cm³滤液至清洁的石英杯中，，，，，，，参与15cm³OP溶液及磁力搅拌棒后，，，，，，，将石英杯置于仪器测定槽中(手不能接触石英杯的透光面)。。。。。。。按"滴定"键，，，，，，，滴定自动起头，，，，，，，数字显示器同时显示滴加体积(cm³)，，，，，，，待自动终场后，，，，，，，纪录亏损的OT溶液体积V，，，，，，，精确至0.01cm³。。。。。。。

有关性系数简直定
别离称取0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、0.6g共5份干燥的工业着色参比炭黑ITRB或工业参比炭黑IRC4#，，，，，，，精确到0.1mg。。。。。。。
按以上的步骤进行测定。。。。。。。
以OT溶液亏损量V_i(cm³)为纵坐标，，，，，，，以样品质量m_i(g)为横坐标绘造尺度曲线，，，，，，，用最幼二乘法推算斜率b(cm³/g)及截距V₀(cm³)，，，，，，，求出回归方程。。。。。。。按式(1)推算出比表表积，，，，，，，其推算了局与尺度值的差值应不大于1.5×10³m²/kg ，，，，，，，不然沉复以上步骤。。。。。。。
注：推算事俘拜见附录A。。。。。。。
V₀和b为推算CTAB比表表积时使用的有关系数。。。。。。。每配造一次CTAB溶液和OT溶液都应确定有关系数。。。。。。。

CTAB 溶液的校准
CTAB溶液降解较快，，，，，，，测试的最终了局的靠得住性取决于降解的水平。。。。。。。因而，，，，，，，建议用与待测样品有类似CTAB比表表积的工业参比炭黑IRC4#[见 GB/T 9578，，，，，，，CTAB比表表积尺度值为(78.5±2.45)×10³m²/kg]陆续不休地监控溶液环境，，，，，，，以鉴定测试系统的靠得住性。。。。。。。必要时，，，，，，，按"有关性系数简直定"沉新作校准曲线。。。。。。。
由推算公式(CTAB=STSA×1.0170+2.6434)，，，，，，，通过STSA值可估算CTAB比表表积。。。。。。。

试验数据处置
炭黑CTAB比表表积测定值以S计，，，，，，，数值以十的三次方平方米每于克(10³m²/kg)暗示，，，，，，，按式(1)推算。。。。。。。

式中：
S_{ITRB/ IRC4#}——工业着色参比炭黑ITRB的CTAB比表表积文件值为83.0×10³m²/kg，，，，，，，工业参比炭黑IRC4＃CTAB比表表积尺度值为78.5×10³m²/kg；；；；；
V₀——校准曲线的截距；；；；；
b ——校准曲线的斜率；；；；；
V ——滴定炭黑样品CTAB溶液所亏损的OT溶液的体积的数值，，，，，，，单元为立方厘米(cm³)；；；；；
m ——样品质量的数值，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。
推算了局保留两位幼数，，，，，，，取其均匀值，，，，，，，而后按汇报要求或凭据 GB/T 3778 中的划定，，，，，，，用 GB/T 8170 进行数值建约。。。。。。。


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