技术文章
SN/T 3100.1-2012 铁矿 全铁含量的测定 自动光度滴定法
领域
SN/T 3100 的本部门明定了自动光度滴定法测定铁矿中全铁含量的步骤。。。。。
本部门合用于铁矿中全铁含量的测定,,,,,,,,测定领域,,,,,,,,27%~72%(质量分数)。。。。。
步骤撮要
试样以过氧化钠熔融,,,,,,,,用水浸出熔融物,,,,,,,,过滤,,,,,,,,用硫酸溶化氢氧化铁沉淀。。。。。在硫酸介质中,,,,,,,,用三氯化钛还原三价铁离子,,,,,,,,以钨酸钠为批示剂,,,,,,,,用硫酸铈溶液除去过量的三氯化钛。。。。。以N-苯基邻氨基苯甲酸为批示剂,,,,,,,,用硫酸铈溶液定溶液中的二价铁,,,,,,,,由光度滴定曲线求出全铁含量。。。。。
仪器
自动电位滴定仪: 活络度0.1mV。。。。。
自动滴定管: 20mL,,,,,,,,加液的体积分辨率至少为1/10000。。。。。
耐酸碱光度电极: 波长520nm。。。。。
分析天平: 感量0.01mg。。。。。
马弗炉: 600°C±25°C。。。。。
刚玉坩埚: 30mL。。。。。
分析步骤
试料
称取0.1g试样,,,,,,,,精确至0.02mg。。。。。
称取两份试料进行平行测定,,,,,,,,了局取其均匀值。。。。。
空缺试验
除不加试料表,,,,,,,,伴同试料做空缺试验。。。。。
全铁的滴定
于250mL烧杯中参与8滴钨酸钠溶液和3滴N-苯基邻氨基苯甲酸批示剂。。。。。设置滴定仪参数: 滴定剂选取动态参与模式,,,,,,,,搅拌速度设为1520r/min,,,,,,,,滴定终点选取折线模式。。。。。插入光度电极,,,,,,,,调整测定波长为520nm。。。。。在搅拌状态下,,,,,,,,滴加三氯化钛溶液至溶液呈蓝色并过量3~5滴。。。。。以硫酸铈尺度滴定溶液滴定至无色,,,,,,,,仪器给出第一个终点BP1,,,,,,,,持续用硫酸铈尺度滴定溶液滴定试猜中二价铁至出现第二个滴定终点BP2为止,,,,,,,,此时溶液色彩从无色变为紫红色。。。。。试料溶液亏损硫酸铈尺度滴定溶液的滴定体积为V=BP2-BP1。。。。。
了局推算
按式(4)推算铁矿中全铁的含量,,,,,,,,以质量分数X 计,,,,,,,,数值用%暗示:
式中:
cCe(SO4)逐一硫酸铈尺度滴定溶液浓度的正确值,,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;
V 逐一试料溶液亏损硫酸铈尺度滴定溶液体积的数值,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
V0逐一空缺溶液亏损硫酸铈尺度滴定溶液体积的数值,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
m 逐一试料质量的数值,,,,,,,,单元为克(g);;;;;
55.847逐一铁的相对原子质量。。。。。
滴定体积暗示到幼数点后第三位,,,,,,,,推算了局精确到幼数点后两位。。。。。
京都电子KEM 自动光度滴定法电位滴定仪 AT-710S
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