GB/T 46758-2025 纸浆 硫酸盐法蒸煮液 总碱、活性碱和有效碱的测定(电位滴定法)

领域
本文件描述了选取电位滴定法测定硫酸盐法蒸煮液中总碱、活性碱和有效碱的步骤。。。。。。
本文件合用于硫酸盐法蒸煮液(蕴含白液、绿液)中总碱、活性碱和有效碱的测定。。。。。。
本文件不合用于分析含有大量多硫化物的白液，，，，，，，如氧化白液，，，，，，，也不合用于测定特定的离子，，，，，，，如硫离子或碳酸根离子。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。
总碱  total alkali
在划定前提下，，，，，，，用强酸滴定蒸煮液至滴定曲线第三个拐点时，，，，，，，测得的碱性物质的浓度。。。。。。
活性碱  active alkali
在划定前提下，，，，，，，用强酸滴定蒸煮液至滴定曲线第二个拐点时，，，，，，，测得的除碳酸盐表碱性物质的浓度。。。。。。
注: 活性碱为氢氧根和硫氢根离子浓度的总和，，，，，，，蕴含由硫化物水解形成的氢氧根离子，，，，，，，见附录A。。。。。。
有效碱  effective alkali
在划定前提下，，，，，，，用强酸滴定蒸煮液至滴定曲线第一个拐点时，，，，，，，测得的强碱性物质的浓度。。。。。。
注: 有效碱为氢氧根离子的浓度，，，，，，，蕴含由硫化物水解形成的氢氧根离子，，，，，，，见附录A。。。。。。

道理
用已知浓度的盐酸溶液滴定试样，，，，，，，持续纪录反映混合物的pH值(或pH值的函数)和亏损盐酸的体积，，，，，，，并凭据纪录的数据确定拐点处的盐酸亏损量，，，，，，，凭据达到三个拐点所需的盐酸量，，，，，，，推算出样品中的有效碱、活性碱和总碱。。。。。。绿液中碱性物质重要是氢氧根离子(OH^-)、硫氢根离子(HS^-)、碳酸根离子(CO₃^2-)和碳酸氢根离子(HCO^3-)，，，，，，，白液中重要是氢氧根离子(OH^-)和硫氢根离子(HS^-)。。。。。。在滴定过程中，，，，，，，这些碱性物质被中和，，，，，，，导致pH值曲线出现分歧的拐点。。。。。。

试剂
除非还有划定，，，，，，，仅使用分析纯试剂。。。。。。
水，，，，，，，GB/T 6682，，，，，，，三级。。。。。。
盐酸溶液，，，，，，，1.0mol/L，，，，，，，精确至0.001mol/L。。。。。。
尺度缓冲溶液，，，，，，，25℃时pH值为4.01、9.18。。。。。。浚？？？刹砂斐叨妊/尺度物质，，，，，，，或按以下步骤进行配造:
——pH值4.01: 在120℃下干燥邻苯二甲酸氢钾(KHC₈H₄O₄)，，，，，，，称取10.12g经干燥的邻苯二甲酸氢钾于1000mL容量瓶中，，，，，，，用水溶化并定容至刻度；；；；；
——pH值9.18: 称取3.80g十水四硼酸钠(硼砂)(Na₂B₄O₇·10H₂O)于1000mL容量瓶中，，，，，，，用水溶化并定容至刻度。。。。。。

仪器设备
除通例尝试室仪器表，，，，，，，还应拥有如下设备。。。。。。
滴定仪: 宜使用自动滴定设备，，，，，，，配有玻璃电极和参比电极，，，，，，，或使用复合电极。。。。。。浚？？？杉吐嫉味ㄇ(pH值与滴定溶液亏损量的比值)或滴定曲线的函数，，，，，，，如一阶导数，，，，，，，以便确定滴定曲线的拐点。。。。。。必要时，，，，，，，可使用手动滴定仪和单独的pH计。。。。。。对于绿液的分析，，，，，，，应使用可自动评估拐点的滴定设备。。。。。。
磁力搅拌器及搅拌棒。。。。。。

pH计的校准和查抄
依照造作商的注明对pH计进行校准。。。。。。也可按以下步骤进行校准:
a) 用水洗濯电极后沥干，，，，，，，不要擦拭电极；；；；；
b) 将电极浸入第一种尺度缓冲溶液中并调整滴定仪，，，，，，，使其显示第一种尺度缓冲溶液的pH值。。。。。。
若是读数缓慢，，，，，，，出现持续增大或减幼的景象，，，，，，，注明电极有故障；；；；；
c) 用水洗濯电极后沥干，，，，，，，而后将其浸入第二种尺度缓冲溶液中，，，，，，，此时不应沉新调节滴定仪。。。。。。
读数不变后与第二种尺度缓冲溶液的pH值相差应不大于0.2，，，，，，，不然注明电极存在故障。。。。。。

试验步骤
依照造作商的注明操作滴定仪，，，，，，，使用盐酸溶液作为滴定溶液。。。。。。
确定相宜的样品取样量，，，，，，，使其亏损的滴定溶液体积为滴定管(或一致体积丈量装置)容量一半左右。。。。。。
在取样前，，，，，，，应确保样品瓶中的样品已经过均质处置。。。。。。样品应轻轻旋转，，，，，，，而不应摇摆，，，，，，，以预防氧气对样品产生影响。。。。。。
使用移液管或等效设备，，，，，，，将选定体积的样品转移至烧杯中，，，，，，，精确至0.1mL。。。。。。用水将样品稀释至相宜的体积，，，，，，，使液面浸没电极，，，，，，，启动磁力搅拌器用搅拌棒充分搅拌。。。。。。浚？？Ｆ鹜返味ú⒙叫炒渭吐既龉盏愦魉鸬难嗡岬奶寤。。。。。。
注: 通常情况下，，，，，，，三个拐点呈此刻以下pH值处: 第一个拐点pH值靠近11，，，，，，，第二个拐点pH值为8~9，，，，，，，第三个拐点pH值靠近4。。。。。。

了局推算和暗示
有效碱、活性碱和总碱别离按公式(1)~公式(3)进行推算。。。。。。了局可按物质的量浓度单元(mol/L)暗示，，，，，，，也能够NaOH或Na₂O计。。。。。。

式中:
A_eff——有效碱，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
a ——在第一个拐点处亏损盐酸溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
m ——盐酸的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V ——所取样品的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
A_act——活性碱，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
b ——在第二个拐点处亏损盐酸溶液的总体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
c ——在第三个拐点处亏损盐酸溶液的总体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
A_tot——总碱，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)。。。。。。
以两次测定值的算术均匀值作为测定了局。。。。。。
若是了局以NaOH计，，，，，，，则将上述推算了局乘以40[单元为克每摩尔(g/mol)]，，，，，，，最终单元为克每升(g/L)；；；；；若是了局以Na₂O计，，，，，，，则将上述推算了局乘以31[单元为克每摩尔(g/mol)]，，，，，，，最终单元为克每升(g/L)。。。。。。
硫化度和苛化度的推算见附录A。。。。。。
精密度数据见附录B。。。。。。
汇报了局时，，，，，，，应精确至0.01mol/L或1g/L。。。。。。


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