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工业碳酸氢钠 - 氯化物含量的测定(电位滴定法)

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GB/T 1606-2025 工业碳酸氢钠

领域
本文件划定了工业碳酸氢钠的分类、要求、试验步骤、检验规定、标志和随行文件以及包装、运输、贮存。。。。。
本文件合用于以天然碱法、合成法和复分化法出产造得的工业碳酸氢钠。。。。。
注:该产品重要用于精密化工、日化、印染、鞣革、橡胶、冶金、环保、金属表表处置等行业。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。

分子式和相对分子质量
分子式:NaHCO3
相对分子质量:84.01(按2022年国际相对原子质量)

分类
工业碳酸氢钠凭据用处罚歧分为3类:
——Ⅰ类为精密化工行业用碳酸氢钠;;;; ;;;
——Ⅱ类为通常工业用碳酸氢钠;;;; ;;;
——Ⅲ类为环保行业用碳酸氢钠。。。。。

要求
表观:白色结晶粉末,,,, , ,,允许部门结块。。。。。
工业碳酸氢钠按本文件划定的试验步骤检测应切合表1的划定。。。。。
表1.jpg

试验步骤
氯化物含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
道理
见 GB/T 3050-2000 中第3章。。。。。

试剂或资料
硝酸溶液:1+1。。。。。
氯化钠尺度溶液:c(NaCl)=0.05mol/L。。。。。称取2.9225g预先在500°C~600°C下灼烧至质量恒定的基准氯化钠,,,, , ,,精确至0.0002g,,,, , ,,置于烧杯中,,,, , ,,加水溶化后全数转移至1000mL容量瓶中,,,, , ,,用水稀释至刻度,,,, , ,,摇匀。。。。。
硝酸银尺度滴定溶液:c(AgNO3)≈0.05mol/L。。。。。按下列步骤配造、标定和推算。。。。。
a) 配造:称取8.75g硝酸银,,,, , ,,精确至0.01g,,,, , ,,溶于1000mL水中,,,, , ,,摇匀。。。。。溶液保留于棕色瓶中。。。。。
b) 标定:用移液管移取5mL氯化钠尺度溶液,,,, , ,,置于100mL烧杯中,,,, , ,,加40mL水,,,, , ,,放入磁力搅拌子,,,, , ,,将烧杯置于电磁搅拌器上,,,, , ,,开动搅拌器,,,, , ,,参与2滴溴酚蓝批示液,,,, , ,,滴加硝酸溶液至恰呈黄色。。。。。把丈量电极和参比电极插入溶液中,,,, , ,,将电极与电位计衔接,,,, , ,,纪录肇始电位值。。。。。用硝酸银尺度滴定溶液滴定,,,, , ,,先参与4.00mL,,,, , ,,再逐次参与0.10mL。。。。。纪录每次参与硝酸银尺度滴定溶液后的总体积和对应的电位值E,,,, , ,,推算出陆续增长的电位值的?E1和增长的电位值?E1之间的差值?E2。。。。。?E1的最大值即为滴定终点,,,, , ,,终点后再持续纪录一个电位值E,,,, , ,,纪录体式应切合 GB/T 3050-2000 中附录C的划定。。。。;;;; ;;;蛴米远缥坏味ㄒ墙斜甓。。。。。
c) 滴定所亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积V2,,,, , ,,单元为毫升(mL),,,, , ,,按公式(2)推算:
式2.jpg
式中:
V3——电位增量值?E1达最大值前所参与硝酸银尺度滴定溶液体积的数值,,,, , ,,单元为毫升(mL);;;; ;;;
b ——?E2最后一次正值;;;; ;;;
B ——?E2最后一次正值和第一次负值的绝对值之和;;;; ;;;
V4——电位增量值?E1达最大值前最后一次参与硝酸银尺度滴定溶液体积的数值,,,, , ,,单元为毫升(mL)。。。。。
d) 硝酸银尺度滴定溶液的浓度c1,,,, , ,,单元为摩尔每升(mol/L),,,, , ,,按公式(3)推算:
式3.jpg
式中:
c2——氯化钠尺度溶液的浓度的正确数值,,,, , ,,单元为摩尔每升(mol/L);;;; ;;;
V5——移取氯化钠尺度溶液体积的数值,,,, , ,,单元为毫升(mL);;;; ;;;
V2——滴定所亏损的硝酸银尺度滴定溶液体积的数值,,,, , ,,单元为毫升(mL)。。。。。
两人同时做三平行,,,, , ,,每人三平行测定了局的极差与均匀值之比不大于0.2%,,,, , ,,两人测定了局均匀值之差与两人测定了局均匀值之比不大于0.2%。。。。。取两人六平行测定了局的均匀值为标定了局,,,, , ,,质量浓度取4位有效数字。。。。。
溴酚蓝批示液:1g/L。。。。。

仪器设备
电位计或自动电位滴定仪,,,, , ,,别离满足以下要求:
a) 电位计:精确度1mV,,,, , ,,配有银电极和双液接型鼓和甘汞电极;;;; ;;;
b) 自动电位滴定仪:配有银复合电极。。。。。
电磁搅拌器: 配有磁力搅拌子。。。。。
微量滴定管:分度值为0.02mL或0.01mL。。。。。

试验步骤
称取适量试样(Ⅰ类为7g、Ⅱ类和Ⅲ类为1g),,,, , ,,精确至0.01g,,,, , ,,置于100mL烧杯中,,,, , ,,加40mL水溶化。。。。。放入磁力搅拌子,,,, , ,,将烧杯置于电磁搅拌器上,,,, , ,,开动搅拌器,,,, , ,,参与2滴溴酚蓝批示液,,,, , ,,滴加硝酸溶液至恰呈黄色。。。。。把丈量电极和参比电极插入溶液中,,,, , ,,将电极与电位计衔接,,,, , ,,纪录肇始电位值。。。。。用硝酸银尺度滴定溶液滴定,,,, , ,,逐次参与0.10mL。。。。。纪录每次参与硝酸银尺度滴定溶液后的总体积和对应的电位值E,,,, , ,,推算出陆续增长的电位值的?E1和增长的电位值?E1之间的差值?E2。。。。。?E1的最大值即为滴定终点,,,, , ,,终点后再持续纪录一个电位值E,,,, , ,,纪录体式应切合 GB/T 3050-2000 中附录C的划定。。。。;;;; ;;;蛴米远缥坏味ㄒ墙械味。。。。。
同时同样做空缺试验。。。。?? ???杖笔匝槌患邮匝,,,, , ,,其他操作及参与试剂的种类和量(尺度滴定溶液之表)与试验溶液一样。。。。。

试验数据处置
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数ω2计,,,, , ,,按公式(4)推算:
式4.jpg
式中:
c1——硝酸银尺度滴定溶液浓度的正确数值,,,, , ,,单元为摩尔每升(mol/L);;;; ;;;
V6——滴定试验溶液所亏损的硝酸银尺度滴定溶液体积的数值,,,, , ,,单元为毫升(mL);;;; ;;;
V7——滴定空缺试验所亏损的硝酸银尺度滴定溶液体积的数值,,,, , ,,单元为毫升(mL);;;; ;;;
M1——氯(Cl)的摩尔质量的数值,,,, , ,,单元为克每摩尔(g/mol)(M=35.45);;;; ;;;
m ——试料质量的数值,,,, , ,,单元为克(g)。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,, , ,,两次平行测定了局的绝对差值Ⅰ类产品不大于0.006%,,,, , ,,Ⅱ类和Ⅲ类产品不大于0.02%。。。。。
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用步骤 电位滴定法


京都电子KEM 自动电位滴定仪配有银复合电极 AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994

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