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无水氯化钕 - 无水氯化钕水分的测定

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GB/T 44763-2024 无水氯化钕

领域
本文件划定了无水氯化钕的分类、技术要求、试验步骤、检验规定以及标志、包装、运输、贮存及随行文件的要求 。。 。。。
本文件合用于化学法造得的无水氯化钕,,,,,,用于造备合成橡胶催化剂、医药中央体催化剂等 。。 。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说 。。 。。。

分类
产品商标分类
产品按化学成分分为NdCl3(Anhydrous)-4N、NdCl3(Anhydrous)-3N、NdCl3(Anhydrous)-2N5三个商标 。。 。。。
产品商标定名规定
无水氯化钕商标共分为两个档次,,,,,,其中,,,,,,第一档次暗示产品氯化钕,,,,,,用化学分子式符号"NdCl3"暗示,,,,,,括号中Anhydrous暗示该产品不含结晶水,,,,,,以示与水合氯化钕晶体产品的区别 ;;;;;第二档次暗示该产品的级别(规格) 。。 。。。以氯化钕中氧化钕占稀土总量的相对纯度表述,,,,,,当该产品稀土相对纯度(质量分数)不幼于99% 时,,,,,,则用质量分数中"9"的个数加"N"暗示("N"为数字9的英文首字母),,,,,,如99.50%用2N5暗示,,,,,,99.90%用3N暗示,,,,,,99.99%用4N暗示 ;;;;;在第一档次和第二档次之间用"-"分隔 。。 。。。具体步骤如下:
图1.jpg

技术要求
化学成分
产品化学成分应切合表1的划定 。。 。。。需方如有特殊要求,,,,,,供需双方可另行协商 。。 。。。
表1.jpg

表1续.jpg

表观质量
产品为紫灰色粉未或颗粒状 。。 。。。
产品应干净,,,,,,无目视可见的同化物 。。 。。。

试验步骤
化学成分
水分的分析步骤依照附录A的划定进行 。。 。。。

附录A  (规范性)
无水氯化钕水分的测定
A.1 步骤撮要
在循环式手套箱的惰性气体 ;;;;;は,,,,,,称取肯定量的样品于带盖水吩炜中,,,,,,搁置于手套箱中的卡尔·费休库伦法水分仪中加热样品,,,,,,样品中水分随 ;;;;;て胨忠墙胁舛,,,,,,由于电解卡尔·费休试剂中的碘的电量相当于电解水的电量,,,,,,凭据法拉第电解定律,,,,,,电解碘的电量与其亏损的质量成正比,,,,,,通过测定亏损的电量即可推算样品中的水分含量 。。 。。。
A.2 试剂和资料
A.2.1 带盖水吩炜
密封情况下含水量应幼于0.0020% 。。 。。。
A.2.2 高纯氩气
体积分数≥99.99% 。。 。。。
A.2.3 卡尔·费休电解液
A.2.3.1 卡尔·费休试剂的配造
A.2.3.1.1 配造、稀释和使用卡尔·费休试剂时在透风优良处进行 。。 。。。浚?? ????ǘし研菔约劣薪锨康那质葱院徒洗蟮亩拘,,,,,,使用时应预防皮肤接触及吸入体内 。。 。。。
A.2.3.1.2 甲液:将50g碘溶于80mL吡啶中一向摇荡,,,,,,使碘全数溶化 。。 。。。参与260mL无水甲醇,,,,,,此时溶液出现橙色结品物 。。 。。。
A.2.3.1.3 乙液:在40mL吡啶中通入经干燥后的二氧化硫,,,,,,至质量增长成为总体积为120mL的橙色溶液 。。 。。。
A.2.3.1.4 在冰浴中将乙液慢慢滴入甲液中,,,,,,此时甲液结晶物慢慢溶化即得到深褐色卡尔·费休试剂 。。 。。。待溶液冷却到室温后再塞紧瓶塞保留在干燥器内,,,,,,不变24h后方可使用 。。 。。。
A.2.3.2 卡尔·费休电解液的配造
A.2.3.2.1 阳极电解液:按三氯甲烷:甲醇:卡尔·费休试剂=3:3:1的比例混合均匀装入棕色瓶中保留 。。 。。。
A.2.3.2.2 若溶液呈浅黄色或空缺测定显示含过量水,,,,,,可适当参与浓卡尔·费休试剂以亏损溶剂中带入的水分 。。 。。。但卡尔·费休试剂的用量不应超过20mL,,,,,,不然需沉新选择含水较少的溶剂或浓卡尔·费休试剂配造电解液 。。 。。。
A.2.3.2.3 阴极电解液与阳极电解液一样 。。 。。。
A.3 仪器设备
A.3.1 卡尔·费休容量法水分测定仪:活络度0 .01μg H2O, 切合 JJG 1154 的要求 。。 。。。
A.3.2 循环式手套箱:水含量幼于0.0001%,,,,,,氧含量幼于0.0003% 。。 。。。
A.3.3 分析天平:感量为0.1mg 。。 。。。
A.3.4 卡式炉:温度≥260°C 。。 。。。
A.4 样品
样品在手套箱中开封后立即称量 。。 。。。
A.5 试验步骤
A.5.1 试料
依照表A.1称取试样,,,,,,精确至0.0001g,,,,,,放入带盖水吩炜中 。。 。。。把稳节造样针与样品表层之间的距离,,,,,,以免梗塞样针 。。 。。。
A.1.jpg
A.5.2 平行试验
称取2份试料进行平行试验 。。 。。。
A.5.3 空缺试验
打开卡尔·费休容量法水分测定仪,,,,,,将空缺带盖水吩炜顺次置于卡式炉上 。。 。。。
凭据选定好的测定前提进行空缺试验,,,,,,沉复测定空缺值不变为止 。。 。。。
A.5.4 仪器状态监控
通过注入已知晕的尺度含水试剂,,,,,,可定期检测卡尔·费休试剂的机能,,,,,,监测距离可在初次使用新试剂时及以来每10次测定后进行 。。 。。。
A.5.5 测定
A.5.5.1 依照卡尔·费休容量法水分测定仪要求,,,,,,将适量的电解液参与电解池中,,,,,,开启仪器,,,,,,打开磁力搅拌装置,,,,,,调整搅拌速度均匀安稳 。。 。。。
A.5.5.2 将样品水吩炜置于测试卡式炉上,,,,,,升温至260°C下测定样品,,,,,,在测定数值不变跋文录测定了局 。。 。。。
A.6 试验数据处置
依照仪器显示直接读出丈量了局,,,,,,保留两位有效数字 。。 。。。


京都电子KEM 卡尔·费休容量法水分测定仪 MKV-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=997
京都电子KEM 卡尔·费休库伦法水分仪 MKC-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1000
京都电子KEM 卡尔·费休专用卡式炉 ADP-611
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=906

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