YS/T 1646-2023 无定形硼粉 总硼含量的测定

领域
本文件描述了电位滴定法测定无定形硼粉中总硼含量的测试步骤。。。。。。。。
本文件合用于无定形硼粉中总硼含量的测定，，，，，，，测定领域：≥85.00%。。。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。。。

道理
试料用硫酸、硝酸混酸溶化，，，，，，，硼转化为硼酸。。。。。。。。将试液pH值调至5.5，，，，，，，参与甘露醇与硼酸络合，，，，，，，用氢氧化钠尺度滴定溶液进行滴定，，，，，，，通过滴定终点确定氢氧化钠尺度滴定溶液亏损量，，，，，，，从而推算总硼含量。。。。。。。。

试剂或资料
除非还有注明，，，，，，，在分析中仅使用确以为分析纯的试剂。。。。。。。。
水，，，，，，，GB/T 6682，，，，，，，三级及以上。。。。。。。。
氢氧化钠。。。。。。。。
邻苯二甲酸氢钾(工作基准试剂)。。。。。。。。
甘露醇。。。。。。。。
硫酸(ρ=1.84g/mL)。。。。。。。。
硝酸(ρ=1.42g/mL)。。。。。。。。
混酸：依照3体积硫酸和1体积硝酸进行配造。。。。。。。。
氢氧化钠溶液(120g/L)：称取120g氢氧化钠于1000mL烧杯中，，，，，，，加适量无二氧化碳水溶化至澄清后定容至1000mL。。。。。。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液(c(NaOH)≈0.1mol/L)，，，，，，，应依照 GB/T 601 的划定进行配置和标定，，，，，，，或依照下述步骤进行：
a) 配造：称取4.0g氢氧化钠于500mL烧杯中，，，，，，，加适量无二氧化碳水溶化至澄清后定容至1000mL；；；；；；
b) 标定：称取0.1g~0.5g预吓宗105°C~110°C烘箱中干燥至恒量的邻苯二甲酸氢钾，，，，，，，精确至0.0001g，，，，，，，加无二氧化碳水溶化，，，，，，，在电位滴定装置上对氢氧化钠尺度滴定溶液进行标定，，，，，，，滴定终点凭据 GB/T 9725 确定，，，，，，，同时做空缺试验。。。。。。。。
按公式(1)推算氢氧化钠尺度滴定溶液的现实浓度：

式中：
c ——氢氧化钠尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
m₁——称取的邻苯二甲酸氢钾质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
M₁——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，，，，，，，204.22，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；
V₁——亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₂——空缺试验亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。
平行标定4份，，，，，，，了局保留4位有效数字。。。。。。。。其极差值应不大于相对沉复性临界极差(CR_0.95(4)_r=0.15%)，，，，，，，取其均匀值，，，，，，，不然沉新标定。。。。。。。。

仪器设备
电位滴定仪(或职能相当的电位滴定测定装置)：可用于酸碱滴定，，，，，，，测定试液的pH值。。。。。。。。
球形冷凝管：长杜爪不幼于600mm。。。。。。。。

样品
样品按接管态测试，，，，，，，应密封贮存。。。。。。。。

试验步骤
试料
称取0.1g~0.2g样品，，，，，，，记为m，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。。。。
平行试验
平行做两份试验，，，，，，，取其均匀值。。。。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验，，，，，，，亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液体积记为V₃。。。。。。。。
测定
将试料置于500mL碘量瓶中，，，，，，，用少量水吹洗瓶壁，，，，，，，而后参与10mL混酸，，，，，，，在碘量瓶瓶口处装好球形冷凝管并敞口搁置。。。。。。。。将碘量瓶于电热板上加热，，，，，，，维持溶液微沸(加热温杜爪不幼于250°C)，，，，，，，加热功夫应不幼于50min。。。。。。。。取下，，，，，，，冷却至室温。。。。。。。。
用适量水冲刷冷凝管顶部及接口处，，，，，，，洗液网络于碘量瓶内，，，，，，，并将碘量瓶内试液移入250mL容量瓶定容摇匀，，，，，，，定容体积记为V₄。。。。。。。。溶样过程在透风环境内进行，，，，，，，试验装置示意图如图1所示。。。。。。。。


分取50.00mL试液记为V₅，，，，，，，至100mL滴定杯内，，，，，，，用氢氧化钠溶液和氢氧化钠尺度滴定溶液将试液pH值调至5.5，，，，，，，参与4g甘露醇。。。。。。。。
将试液搅拌2min，，，，，，，用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至终点(以pH=9.1或电极电位突跃点作为滴定终点，，，，，，，电极电位突跃点简直定依照 GB/T 9725 的划定执行)，，，，，，，亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液体积记为V₆，，，，，，，滴定参数凭据各仪器厂商推荐值设置。。。。。。。。

分析了局的推算
总硼含量以硼的质量分数ω_B计，，，，，，，按公式(2)推算：

式中：
V₆——滴定试料亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₃——滴定空缺亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
c ——氢氧化钠尺度滴定溶液现实浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
M——硼的摩尔质量，，，，，，，10.81，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；
V₄——定容体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
m ——试料质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
V₅——分取体积，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。
推算了局保留两位幼数，，，，，，，数值建约依照 GB/T 8170 的划定执杏祝。。。。。。。


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