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工业无水氯化铝 - 氯化铝含量的测定(自动电位滴定法)

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GB/T 3959-2023 工业无水氯化铝

领域
本文件划定了工业无水氯化铝的要求、试验步骤、检验规定、标志、标签和随行文件、包装、运输、贮存。。。 。。。。。
本文件合用于工业无水氯化铝。。。 。。。。。
注:该产品重要用作有机化学工业的催化剂等。。。 。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。 。。。。。

分子式和相对分子质量
分子式:AlCl3。。。 。。。。。
相对分子质量:133.33(按2022年国际相对原子质量)。。。 。。。。。

产品代号
代号由无水氯化铝名称(AAC)和粒径代号两部门组成,,,,, ,,,代号暗示步骤如下:
图1.jpg
产品粒径代号取值:粒径数值放大100倍,,,,, ,,,取有代表性的整数。。。 。。。。。
示例1:
粒径4.0mm~6.0mm的无水氯化铝,,,,, ,,,其代码为AAC-500。。。 。。。。。
示例2:
粒径1.18mm的无水氯化铝,,,,, ,,,其代码为AAC-118。。。 。。。。。

要求
表观:白色、黄色或略带灰色的颗粒唬唬;;;蚍勰。。。 。。。。。
工业无水氯化铝化学成分含量及等级应切合表1的划定。。。 。。。。。
表1.jpg

试验步骤
氯化铝含量的测定
道理
在硝酸酸性前提下,,,,, ,,,参与淀粉批示液,,,,, ,,,以银电极作为丈量电极,,,,, ,,,双盐桥鼓和甘汞电极(或银/氯化银电极)作参比电极,,,,, ,,,以硝酸银尺度滴定溶液滴定,,,,, ,,,由电位变动批示终点。。。 。。。。。

试剂或资料
95%乙醇。。。 。。。。。
硝酸溶液:1+15。。。 。。。。。
硝酸银尺度滴定溶液:c(AgNO3)≈0.1mol/L。。。 。。。。。
溴酚蓝批示液:0.1%乙醇溶液。。。 。。。。。
淀粉批示液:10g/L。。。 。。。。。

仪器设备
电位计或自动电位滴定仪,,,,, ,,,切合下列划定:
a) 电位计:精度为2mV/格,,,,, ,,,量程为-500mV~+500mV;;;;;;
b) 自动电位滴定仪:精度为2mV/格,,,,, ,,,量程为-1800mV~+1800mV。。。 。。。。。
参比电极:双液接型鼓和甘汞电极或银/氯化银电极。。。 。。。。。双液接型鼓和甘汞电极内充鼓和氯化钾溶液,,,,, ,,,滴按时表套管内盛鼓和硝酸钾溶液和甘汞电极相衔接。。。 。。。。。
丈量电极:银电极。。。 。。。。。
微量滴定管:分度值为0.02mL或0.01mL。。。 。。。。。

试验步骤
试验溶液A的造备
用内径约15mm带盖的称量瓶迅速称取约2g试样,,,,, ,,,精确至0.0002g。。。 。。。。。将称量瓶幼心放入250mL锥形瓶中,,,,, ,,,用洗瓶沿锥形瓶壁缓慢参与约30mL水(水位到称量瓶的一半即可),,,,, ,,,立即盖紧橡胶塞并使劲按。。。 。。。。。,,, ,,,轻轻摇荡。。。 。。。。。待试样全数溶化、氯化氢气体齐全被水吸收后,,,,, ,,,将溶液全数转移到500mL容量瓶中,,,,, ,,,用水稀释至刻度,,,,, ,,,摇匀。。。 。。。。。此溶液为试验溶液A,,,,, ,,,用于氯化铝含量、铁含量的测定。。。 。。。。。
试验
手动电位滴定法(仲裁法)
用移液管移取25mL试验溶液A,,,,, ,,,置于100mL烧杯中。。。 。。。。。加1滴溴酚蓝批示液,,,,, ,,,用硝酸溶液调节溶液的色彩恰呈黄色,,,,, ,,,加95%乙醇至溶液总体积约为40mL。。。 。。。。。放入电磁搅拌子,,,,, ,,,将烧杯置于电磁搅拌器上,,,,, ,,,开动电磁搅拌器,,,,, ,,,把丈量电极和参比电极插入溶液中,,,,, ,,,衔接电位计接线,,,,, ,,,纪录肇始电位值。。。 。。。。。将硝酸银尺度滴定溶液置于微量滴定管中,,,,, ,,,用硝酸银尺度滴定溶液滴定,,,,, ,,,滴定初期预参与肯定量的硝酸银尺度滴定溶液,,,,, ,,,近终点时,,,,, ,,,再按0.1mL的量逐次参与(必要时可适当增长),,,,, ,,,纪录每次参与硝酸银后的总体积及相应的电位值E,,,,, ,,,推算出陆续增长的电位值?E1和?E1之间的差值?E2。。。 。。。。。?E1的最大值即为滴定终点,,,,, ,,,终点后再持续纪录一个电位值E。。。 。。。。。
数据纪录体式及滴定终点时所亏损的尺度滴定溶液体积(V)的推算见附录A。。。 。。。。。
自动电位滴定法
用移液管移取25mL试验溶液A,,,,, ,,,置于100mL烧杯中。。。 。。。。。加1滴溴酚蓝批示液,,,,, ,,,用硝酸溶液调节溶液的色彩恰呈黄色,,,,, ,,,加2mL淀粉批示液,,,,, ,,,加15mL 95%乙醇。。。 。。。。。放入电磁搅拌子,,,,, ,,,将烧杯置于自动电位滴定仪上,,,,, ,,,开动电磁搅拌器,,,,, ,,,将电极及滴液管插入溶液中,,,,, ,,,按仪器操作要求起头操作,,,,, ,,,滴定实现后获得终点时所亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积(V)。。。 。。。。。

试验数据处置
氯化铝含量以氯化铝(AICl3)的质量分数ω1计,,,,, ,,,按公式(1)推算:
式1.jpg
式中:
V ——测定中亏损的硝酸银尺度滴定溶液体积的数值,,,,, ,,,单元为毫升(mL);;;;;;
c ——硝酸银尺度滴定溶液浓度的正确数值,,,,, ,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;
M ——氯化铝(1/3 AICl3)摩尔质量的数值,,,,, ,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M=44.44);;;;;;
m ——试样质量的数值,,,,, ,,,单元为克(g);;;;;;
ω2——测得的铁(Fe)的质量分数;;;;;;
2.387——铁换算为氯化铝的系数。。。 。。。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,,, ,,,两次平行测定了局的绝对差值不大于0.2%。。。 。。。。。


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