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GB/T 3959-2023 工业无水氯化铝
领域
本文件划定了工业无水氯化铝的要求、试验步骤、检验规定、标志、标签和随行文件、包装、运输、贮存。。。。。。。。
本文件合用于工业无水氯化铝。。。。。。。。
注:该产品重要用作有机化学工业的催化剂等。。。。。。。。
术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。。。
分子式和相对分子质量
分子式:AlCl3。。。。。。。。
相对分子质量:133.33(按2022年国际相对原子质量)。。。。。。。。
产品代号
代号由无水氯化铝名称(AAC)和粒径代号两部门组成,,,,,,,,代号暗示步骤如下:
产品粒径代号取值:粒径数值放大100倍,,,,,,,,取有代表性的整数。。。。。。。。
示例1:
粒径4.0mm~6.0mm的无水氯化铝,,,,,,,,其代码为AAC-500。。。。。。。。
示例2:
粒径1.18mm的无水氯化铝,,,,,,,,其代码为AAC-118。。。。。。。。
要求
表观:白色、黄色或略带灰色的颗粒唬唬;;;蚍勰。。。。。。。。
工业无水氯化铝化学成分含量及等级应切合表1的划定。。。。。。。。
试验步骤
氯化铝含量的测定
道理
在硝酸酸性前提下,,,,,,,,参与淀粉批示液,,,,,,,,以银电极作为丈量电极,,,,,,,,双盐桥鼓和甘汞电极(或银/氯化银电极)作参比电极,,,,,,,,以硝酸银尺度滴定溶液滴定,,,,,,,,由电位变动批示终点。。。。。。。。
试剂或资料
95%乙醇。。。。。。。。
硝酸溶液:1+15。。。。。。。。
硝酸银尺度滴定溶液:c(AgNO3)≈0.1mol/L。。。。。。。。
溴酚蓝批示液:0.1%乙醇溶液。。。。。。。。
淀粉批示液:10g/L。。。。。。。。
仪器设备
电位计或自动电位滴定仪,,,,,,,,切合下列划定:
a) 电位计:精度为2mV/格,,,,,,,,量程为-500mV~+500mV;;;;;;
b) 自动电位滴定仪:精度为2mV/格,,,,,,,,量程为-1800mV~+1800mV。。。。。。。。
参比电极:双液接型鼓和甘汞电极或银/氯化银电极。。。。。。。。双液接型鼓和甘汞电极内充鼓和氯化钾溶液,,,,,,,,滴按时表套管内盛鼓和硝酸钾溶液和甘汞电极相衔接。。。。。。。。
丈量电极:银电极。。。。。。。。
微量滴定管:分度值为0.02mL或0.01mL。。。。。。。。
试验步骤
试验溶液A的造备
用内径约15mm带盖的称量瓶迅速称取约2g试样,,,,,,,,精确至0.0002g。。。。。。。。将称量瓶幼心放入250mL锥形瓶中,,,,,,,,用洗瓶沿锥形瓶壁缓慢参与约30mL水(水位到称量瓶的一半即可),,,,,,,,立即盖紧橡胶塞并使劲按。。。。。。。。,,,,,,轻轻摇荡。。。。。。。。待试样全数溶化、氯化氢气体齐全被水吸收后,,,,,,,,将溶液全数转移到500mL容量瓶中,,,,,,,,用水稀释至刻度,,,,,,,,摇匀。。。。。。。。此溶液为试验溶液A,,,,,,,,用于氯化铝含量、铁含量的测定。。。。。。。。
试验
手动电位滴定法(仲裁法)
用移液管移取25mL试验溶液A,,,,,,,,置于100mL烧杯中。。。。。。。。加1滴溴酚蓝批示液,,,,,,,,用硝酸溶液调节溶液的色彩恰呈黄色,,,,,,,,加95%乙醇至溶液总体积约为40mL。。。。。。。。放入电磁搅拌子,,,,,,,,将烧杯置于电磁搅拌器上,,,,,,,,开动电磁搅拌器,,,,,,,,把丈量电极和参比电极插入溶液中,,,,,,,,衔接电位计接线,,,,,,,,纪录肇始电位值。。。。。。。。将硝酸银尺度滴定溶液置于微量滴定管中,,,,,,,,用硝酸银尺度滴定溶液滴定,,,,,,,,滴定初期预参与肯定量的硝酸银尺度滴定溶液,,,,,,,,近终点时,,,,,,,,再按0.1mL的量逐次参与(必要时可适当增长),,,,,,,,纪录每次参与硝酸银后的总体积及相应的电位值E,,,,,,,,推算出陆续增长的电位值?E1和?E1之间的差值?E2。。。。。。。。?E1的最大值即为滴定终点,,,,,,,,终点后再持续纪录一个电位值E。。。。。。。。
数据纪录体式及滴定终点时所亏损的尺度滴定溶液体积(V)的推算见附录A。。。。。。。。
自动电位滴定法
用移液管移取25mL试验溶液A,,,,,,,,置于100mL烧杯中。。。。。。。。加1滴溴酚蓝批示液,,,,,,,,用硝酸溶液调节溶液的色彩恰呈黄色,,,,,,,,加2mL淀粉批示液,,,,,,,,加15mL 95%乙醇。。。。。。。。放入电磁搅拌子,,,,,,,,将烧杯置于自动电位滴定仪上,,,,,,,,开动电磁搅拌器,,,,,,,,将电极及滴液管插入溶液中,,,,,,,,按仪器操作要求起头操作,,,,,,,,滴定实现后获得终点时所亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积(V)。。。。。。。。
试验数据处置
氯化铝含量以氯化铝(AICl3)的质量分数ω1计,,,,,,,,按公式(1)推算:
式中:
V ——测定中亏损的硝酸银尺度滴定溶液体积的数值,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;
c ——硝酸银尺度滴定溶液浓度的正确数值,,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;
M ——氯化铝(1/3 AICl3)摩尔质量的数值,,,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M=44.44);;;;;;
m ——试样质量的数值,,,,,,,,单元为克(g);;;;;;
ω2——测得的铁(Fe)的质量分数;;;;;;
2.387——铁换算为氯化铝的系数。。。。。。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,,,,,,两次平行测定了局的绝对差值不大于0.2%。。。。。。。。
京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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