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工业甲醇钠甲醇溶液 - 甲醇钠含量和游离碱的测定

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HG/T 2561-2014 工业甲醇钠甲醇溶液

领域
本尺度划定了甲醇钠甲醇溶液的要求、试验步骤、检验规定及标志、包装、运输、贮存等。。。 。。 。 。 。
本尺度合用于甲醇与氢氧化钠反映经脱水而造成的甲醇钠甲醇溶液,,,,,,亦合用于甲醇与金属钠反映天生的甲醇钠甲醇溶液。。。 。。 。 。 。
分子式: CH3ONa
相对分子质量: 54.02(按2017年国际相对原子质量)

要求
表观: 无色至淡黄色微带浊状黏稠性液体。。。 。。 。 。 。
工业甲醇钠甲醇溶液应切合表1所示的技术要求。。。 。。 。 。 。
表1.jpg

试验步骤
甲醇钠含量的测定
步骤道理
工业甲醇钠甲醇溶液中甲醇钠遇水分化成甲醇与氢氧化钠与已知浓度的盐酸尺度滴定溶液进行定量法应。。。 。。 。 。 。凭据亏损盐酸尺度滴定溶液的体积,,,,,,扣除游离碱的量,,,,,,推算得到甲醇钠的含量。。。 。。 。 。 。
反映方程式:
反映式.jpg

游离碱(以氢氧化钠计)的测定

步骤道理
用无水醋酸中和试样,,,,,,使试样中的甲醇钠与无水醋酸中和造成醋酸钠和甲醇,,,,,,试样中的氢氧化钠中和则造成醋酸钠和水,,,,,,再用已知水当量的卡尔·费休试剂与天生的水进行定量反映。。。 。。 。 。 。
反映方程式:
反映式-1.jpg

试剂

甲醇: 水分不大于0.05%。。。 。。 。 。 。
冰乙酸: 水分不大于0.05%。。。 。。 。 。 。
冰乙酸-甲醇溶液: 按冰乙酸:甲醇=1:5(体积比)配造。。。 。。 。 。 。
卡尔·费休试剂(单组分容量法水分测定试剂)。。。 。。 。 。 。
卡尔·费休试剂对水的滴定度标定
取20mL冰乙酸-甲醇溶液置于干燥的100mL具塞反映瓶中,,,,,,在搅拌下用待标定的卡尔·费休试剂滴定至琥珀色(不计卡尔·费休试剂亏损量),,,,,,而后称取10mg~20mg水,,,,,,精确至0.0002g,,,,,,置于反映瓶中,,,,,,用待标定的卡尔·费休试剂滴定至溶液由淡黄色变为琥珀色即为终点(或用电位法确定终点)。。。 。。 。 。 ?? ???ǘし研菔约炼运牡味ǘT,,,,,,以g/mL暗示,,,,,,按公式(2)推算:
式2.jpg
式中:
V  逐一卡尔·费休试剂所亏损的的体试的数值,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;
m0逐一水的质量的数值,,,,,,单元为克(g)。。。 。。 。 。 。 

分析步骤
取20mL冰乙酸-甲醇溶液置于干燥的100mL具塞反映瓶中,,,,,,在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定终点(不计卡尔·费休试剂亏损量),,,,,,而后称取1g~2g试样,,,,,,精确至0.0002g,,,,,,迅速参与反映瓶中,,,,,,在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至溶液由淡黄色变为琥珀色即为终点(或用电位法确定终点)。。。 。。 。 。 。

了局推算
游离碱(以氢氧化钠计)的质量分数
ω2,,,,,,数值以%暗示,,,,,,按公式(3)推算:    式3.jpg
式中:
V 逐一滴定试样亏损卡尔·费休试剂的体积数值,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;
T 逐一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值,,,,,,单为为克每毫升(g/mL);;;;;;
m 逐一试样的质量的数值,,,,,,单元为克(g);;;;;;
2.22逐一1mol氢氧化钠与1mol水的质量比。。。 。。 。 。 。
取两次平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,,,,两次平行测定了局之差不大于0.05%。。。 。。 。 。 。


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