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6-硝基-1,2-沉氮氧基萘-4-磺酸 - 游离酸含量的测定

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HG/T 3752-2024 6-硝基-1,2-沉氮氧基萘-4-磺酸

领域
本文件划定了6-硝基-1,2-沉氮氧基萘-4-磺酸的要求、采样、试验步骤、检验规定以及标志、标签、包装、运输和贮存。 。。。。。
本文件合用于6-硝基-1,2-沉氮氧基萘-4-磺酸产品的质量节造。 。。。。。
结构式:
结构式.jpg
分子式:C10H5N3O6S
相对分子质量:295.23(按2022年国际相对原子质量)
CAS No.:5366-84-7

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。 。。。。。

要求
产品的质量要求应切合表1的划定。 。。。。。

采样
以批为单元采样,,,,,,,出产厂以均匀产品为一批。 。。。。。每批采样数应切合 GB/T 6678-2003 中7.6的划定。 。。。。。
所采样产品的包装应无缺,,,,,,,采样时不应使表界杂质落入产品钟祝 。。。。。
用探管从上、钟注下三部门采样,,,,,,,所采样品总量不应少于200g。 。。。。。
将采取的样品充分混匀后,,,,,,,分装千两个清洁、干燥、避光、密封优良的容器中,,,,,,,其上粘贴标签,,,,,,,注明:产品名称、批号、出产厂名称、采样日期、地址。 。。。。。一个供检验,,,,,,, 一个保留备查。 。。。。。
表1.jpg

试验步骤
游离酸(以H2SO4计)含量的测定
步骤撮要
用氢氧化钠滴定试样中的总酸,,,,,,,以酸度计批示终点,,,,,,,总酸扣除磺酸即为游离酸含量。 。。。。。
仪器设备
酸度计:拥有0.1pH电位的精确度;;;;;
电极:玻璃电极和甘汞电极或复合电极。 。。。。。
试剂和溶液
氢氧化钠尺度滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;;;;;
尺度缓冲溶液(混合磷酸盐) : pH=6.86(25°C)。 。。。。。
测定
称取试样约5g(精确至0.0001g),,,,,,,置于400mL烧杯中,,,,,,,加水300mL,,,,,,,打开磁力搅拌使之溶化,,,,,,,而后用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至pH=7.0(用尺度缓冲溶液(混合磷酸盐)校对过的酸度计批示)。 。。。。。
推算了局
总酸含量的推算
总酸的含量以w2计,,,,,,,按公式(3)推算:
式3.jpg
式中:
c1——氢氧化钠尺度滴定溶液浓度的正确数值,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;
V1——亏损氢氧化钠尺度滴定溶液体积的数值,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
M——硫酸的摩尔质量的数值,,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M=98.08);;;;;
m2——试样的质量数值,,,,,,,单元为克(g)。 。。。。。
推算了局保留到幼数点后两位。 。。。。。
游离酸(以H2SO4计)含量的推算
游离酸(以H2SO4计)的含量以w3计,,,,,,,按公式(4)推算:
式4.jpg
式中:
w2——总酸的含量;;;;;
0.16597——1mol 6-硝基-1,2-沉氮氧基萘-4-磺酸和1mol 8-硝基-1,2-沉氮氧基萘-4-磺酸换算成1mol硫酸的系数;;;;;
wi-6——6-硝基-1,2-沉氮氧基萘-4-磺酸的含量;;;;;
wi-8——8-硝基-1,2-沉氮氧基萘-4-磺酸的含量;;;;;
0.19582——1mol 1,2-沉氮氧基萘-4-磺酸换算成1mol硫酸的系数;;;;;
wi-1,2——1,2-沉氮氧基萘-4-磺酸的含量。 。。。。。
推算了局保留到幼数点后两位。 。。。。。
游离酸(以H2SO4计)含量平行测定了局之差不大于0.20%(质量分数),,,,,,,取其算术均匀值作为测定了局。 。。。。。


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