GB/T 3653.1-2024 硼铁 硼含量的测定 碱量滴定法

领域
本文件划定了碱量滴定法测定硼铁中硼含量的步骤。。。。。。。
本文件合用于硼铁中硼含量的测定。。。。。。。测定领域(质量分数)：3.00%~26.00%。。。。。。。

道理
试样用无水碳酸钠或碳酸钾钠-过氧化钠熔融分化后用水浸出，，，，，，干过滤分离铁、锰、镍等。。。。。。。取部门滤液，，，，，，参与柠檬酸遮掩铝。。。。。。。用酸度计批示，，，，，，将试液凋整至pH6.9，，，，，，参与甘露醇，，，，，，用氢氧化钠尺度溶液滴定至pH6.9即为终点。。。。。。。

试剂和资料
除还有注明，，，，，，在分析中仅使用认可的分析纯及以上试剂和切合 GB/T 6682 划定的二级及以上蒸馏水或纯度相当的水。。。。。。。
无水碳酸钠，，，，，，固体。。。。。。。
碳酸钾钠，，，，，，固体。。。。。。。
过氧化钠，，，，，，固体。。。。。。。
甘露醇，，，，，，固体。。。。。。。
无水乙醇，，，，，，液体。。。。。。。
柠檬酸溶液，，，，，，20g/L。。。。。。。
盐酸，，，，，，1+1。。。。。。。
甲基红批示剂，，，，，，1g/L。。。。。。。
氢氧化钠溶液，，，，，，100g/L。。。。。。。
硼尺度溶液：称取基准硼酸11.4320g，，，，，，置于500mL烧杯中，，，，，，参与200mL水，，，，，，溶化后，，，，，，移入500mL容量瓶中，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，混匀，，，，，，此溶液1mL含0.0040g硼。。。。。。。
氢氧化钠尺度溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。。。。。。。
配造：
称取4g氢氧化钠，，，，，，溶化于250mL煮沸过的水中，，，，，，摇匀，，，，，，注入聚四氟乙烯容器中，，，，，，密关搁置至溶液清亮。。。。。。。用煮沸过的水稀释至1L，，，，，，混匀。。。。。。。用塑料管取上层澄清液到另一瓶中，，，，，，标定后使用。。。。。。。
标定：
移取5.00mL硼尺度溶液于250mL烧杯中，，，，，，参与100mL水、10mL柠檬酸溶液，，，，，，插入电极，，，，，，衔接酸度计，，，，，，开动电磁搅拌器，，，，，，用氢氧化钠溶液调整溶液至pH6.9，，，，，，参与20g甘露醇，，，，，，用氢氧化钠尺度溶液滴定至pH6.9即为终点。。。。。。。
氢氧化钠尺度溶液对硼的滴定度T(g/mL)按式(1)推算：

式中：
V₀——滴按时移取硼尺度溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
c ——1mL硼尺度溶液中含硼量，，，，，，单元为克每毫升(g/mL)；；；；；
V₁——滴按时所用氢氧化钠尺度溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。

仪器和设备
分析中除非出格注明，，，，，，使用通常尝试仪器，，，，，，单标线容量瓶和单标线吸最管应别离切合 GB/T 12806 和 GB/T 12808 的划定。。。。。。。
酸度计，，，，，，最幼分度0.01。。。。。。。
分析天平，，，，，，感量0.1mg。。。。。。。
电磁搅拌器，，，，，，带有塑料表壳的搅拌子，，，，，，拥有调速职能。。。。。。。
玻璃电极。。。。。。。
甘汞电极。。。。。。。

取样和造样
依照 GB/T 4010 的划定进行取样和造样，，，，，，试样应全数通过0.088mm筛孔。。。。。。。

分析步骤
试料量
称取0.50g试样，，，，，，精确至0.0001g。。。。。。。
测定次数
对统一试样，，，，，，至少独立测定2次。。。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验。。。。。。。
测定
将试样置于盛有4g 无水碳酸钠或4g碳酸钾钠的镍(铁)坩埚中，，，，，，置于500°C~600°C的高温炉中，，，，，，加热至试样与熔剂刚好呈红色，，，，，，取出冷却。。。。。。。参与6g过氧化钠置于高温炉口，，，，，，待过氧化钠造成液体后，，，，，，再置于高温炉中部(炉温800°C~850°C)，，，，，，熔融15min~20min，，，，，，取出冷却。。。。。。。
将盛有熔融物的坩埚，，，，，，置于盛有120mL水的300mL石英烧杯或500mL聚四氟乙烯烧杯中，，，，，，加热浸取！！！。。。，，，，将坩埚取出洗净[如发现有一些熔融物粘于坩埚底部，，，，，，可加数滴盐酸，，，，，，稍微加热溶化后再取出洗净]。。。。。。。参与2mL无水乙醇，，，，，，煮沸3min~5min，，，，，，冷却，，，，，，移入500mL容量瓶中，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，混匀，，，，，，静置片刻。。。。。。。
用双层急剧滤纸干过滤，，，，，，移取100.0mL滤液，，，，，，置于300mL石英烧杯中，，，，，，参与10mL柠檬酸溶液，，，，，，加2滴甲基红批示剂，，，，，，用盐酸中和至呈红色，，，，，，盖上表表皿，，，，，，加热煮沸10min，，，，，，冷却至室温，，，，，，补加去二氧化碳的水使试液体积至120mL左右。。。。。。。接通电极和酸度计，，，，，，开动搅拌器。。。。。。。用氢氧化钠溶液调整至pH约6.0时，，，，，，改用氢氧化钠溶液调整至pH6.90±0.02，，，，，，参与20g甘露醇，，，，，，在不休搅拌下，，，，，，用氢氧化钠尺度溶液滴定至pH6.90±0.02即为终点。。。。。。。

了局的推算及暗示
分析了局的推算
按式(2)推算试样中硼的含量ω_B(质量分数)，，，，，，以质量分数(％)暗示：

式中：
V₂——滴定试液所亏损氢氧化钠尺度溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₃——滴定伴同试样的空缺所亏损氢氧化钠尺度溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
T ——氢氧化钠尺度溶液对硼的滴定度，，，，，，单元为克每毫升(g/mL)；；；；；
m ——试样量，，，，，，单元为克(g)；；；；；
r ——试液分取比。。。。。。。


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