HG/T 4879-2016 工业用叔丁醇钠

领域
本尺度划定了工业用叔丁醇钠的要求、试验步骤，，，，，检验规定，，，，，标志、包装、运输和贮存以及安全。。。。。。
本尺度合用于以无水叔丁醇、金属钠为重要原料造成的工业用叔丁醇钠。。。。。。重要用于农药、医药的中央体。。。。。。
分子式: C₄H₉ONa
结构式:

相对分子质量: 96.11(按2011年国际相对原子质量)

要求
工业用叔丁醇钠应切合表1所示的技术要求。。。。。。


试验步骤
总碱含量的测定
步骤道理
叔丁醇钠遇水分化成叔丁醇与氢氧化钠，，，，，氢氧化钠与已知浓度的盐酸尺度滴定溶液进行定量反映，，，，，凭据亏损盐酸尺度滴定溶液的体积推算得到总碱含量。。。。。。
反映方程式:
C₄H₉ONa+H₂O→C₄H₉OH+NaOH
NaOH+HCl→NaCl+H₂O

操作步骤
称取1g~2g工业用叔丁醇钠样品，，，，，精正确至0.0002g。。。。。。置于250mL锥形瓶中，，，，，参与50mL水水解，，，，，摇匀，，，，，参与2滴~3滴酚酞批示液，，，，，用0.5mol/L盐酸尺度滴定溶液滴定至红色刚好隐没即为终点。。。。。。

了局推算
总碱含量以质量分数w1计，，，，，按公式(1)推算:

式中
V逐一样品滴定亏损盐酸尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
c 逐一盐酸尺度滴定溶液的浓度的正确数值，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
m逐一样品的质量的数值，，，，，单元为克(g)；；；；；
M逐一叔丁醇钠的摩尔质量的数值，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)(M=96.11)。。。。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值为测定了局，，，，，两次平行测定了局的绝对差值不大于0.2%。。。。。。

游离碱的测定
步骤道理
用无水醋酸中和试样，，，，，试样中的叔丁醇钠与醋酸中和天生醋酸钠和叔丁醇，，，，，试样中的氢氧化钠与醋酸中和天生醋酸钠和水，，，，，再用已知水当量的卡尔·费休试剂与天生的水进行定量反映。。。。。。
反映方程式:
C₄H₉ONa+CH₃COOH→CH₃COONa+C₄H₉OH
NaOH+CH₃COOH→CH₃COONa+H₂O
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N+CH₃OH→2C₅H₅·HI+C₅H₅N·CH₃OSO₃H

分析步骤
取20mL冰乙酸-甲醇溶液，，，，，置于干燥的100mL具塞反映瓶中，，，，，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点(不计卡尔·费休试剂亏损量)。。。。。。而后称取1g~2g试样(精确至0.0002g)，，，，，迅速参与反映瓶中，，，，，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，按 GB/T 6283 卡尔·费休直接电量滴定法批示终点。。。。。。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用步骤)

了局推算
游离碱(以氢氧化钠计)的质量分数w2，，，，，按公式(2)推算:

式中:
V逐一滴定试样亏损卡尔·费休试剂的体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
T逐一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，，，，，单元为克每毫升(g/mL)；；；；；
m逐一试样的质量的数值，，，，，单元为克(g)；；；；；
2.22逐一1mol氢氧化钠与1mol水的质量比。。。。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值为测定了局，，，，，两次平行测定了局的绝对差值不大于0.1%。。。。。。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710B
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=995
京都电子KEM 卡尔·费休直接电量滴定法水分仪 MKV-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=997