T/ZZB 3692-2024 工业用甲基四氢苯酐

领域
本文件划定了工业用甲基四氢苯酐的术语和界说、根基要求、技术要求、试验步骤、检验规定、标志、包装、运输和贮存与质量承诺。。。。。。。
本文件合用于以间戊二烯及异戊二烯，，，，，，和顺丁烯二酸酐为重要原料造得的工业用甲基四氢苯酐，，，，，，是多种3-甲基四氢苯酐和4-甲基四氢苯酐异构体的混合物。。。。。。。
分子式：C₉H₁₀O₃
相对分子质量：166.17(按2022年国际相对原子质量)。。。。。。。
结构式：


术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。。

根基要求
研发设计
应具备凭据客户对产品的色泽、黏度等机能的要求调整产品出产工艺参数的能力。。。。。。。
原资料
顺丁烯二酸酐应切合 GB/T 3676-2020 中液态Ⅰ型的要求。。。。。。。
工业用间戊二烯应切合 SH/T 1791-2015 中优级品的要求。。。。。。。
工业用异戊二烯应切合 SH/T 1781-2016 中化学级的要求。。。。。。。
工艺与设备
应选取双烯合成法、异构化工艺，，，，，，其中合成反映过程的温度精准节造在60°C±3°C。。。。。。。
应建设自控系统设备(DCS)，，，，，，具备工艺过程实时监控能力。。。。。。。
检验检测
应建设气相色谱仪、全自动电位滴定仪、黏度计等检验设备。。。。。。。
应具备间戊二烯中反式间戊含量、异戊二烯中异戊二烯含量、顺丁烯二酸酐中顺丁烯二酸酐及游离酸含量，，，，，，产品中酸值、色度、游离酸、黏度、酐基含量等项主张检测能力。。。。。。。

技术要求
工业用甲基四氢苯酐应切合表1所示的技术要求。。。。。。。


试验步骤
游离酸
步骤撮要
甲基四氢苯酐中的游离酸与高氯酸钡中的高氯酸根形成高氯酸，，，，，，再用三乙胺滴定高氯酸，，，，，，折算成游离酸含量。。。。。。。

试剂和溶液
丙酮。。。。。。。
无水高氯酸钡：在140°C烘箱中烘干至恒沉。。。。。。。
硫酸尺度滴定溶液：c(1/2 H₂SO₄)=0.1mol/L。。。。。。。
三乙胺丙酮尺度滴定溶液：c(C₆H15N)≈0.1mol/L。。。。。。。量取13.8mL三乙胺溶于1000mL丙酮中，，，，，，摇匀。。。。。。。

仪器
自动电位滴定仪：建设有玻璃电极和铂电极。。。。。。。
酸式滴定管：10mL，，，，，，分度值0.05mL。。。。。。。
电热恒温干燥箱：最高300°C，，，，，，温度颠簸±1°C。。。。。。。

三乙胺丙酮尺度滴定溶液浓度的标定
精确汲取5mL硫酸尺度滴定溶液于150mL烧杯中，，，，，，再参与40mL丙酮，，，，，，接着参与0.20g无水高氯酸钡，，，，，，搅拌至溶化后，，，，，，在电位滴定仪上用三乙胺丙酮溶液进行滴定，，，，，，以作图法求出突跃点为终点。。。。。。。
三乙胺丙酮溶液浓度C，，，，，，了局以摩尔每升(mol/L)暗示，，，，，，按式(4)推算：

式中：
C ——三乙胺丙酮溶液浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
C₃——硫酸尺度滴定溶液的浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V₄——硫酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₅——突跃点为终点亏损三乙胺丙酮溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。
两人进行标定，，，，，，别离做四平行，，，，，，每人四平行标定了局相对极差不得大于0.15%，，，，，，两人共八平行标定了局相对极差不得大于0.15%。。。。。。。

分析步骤
称取样品1.5g~2.0g(精确至0.0001g)于150mL烧杯中，，，，，，记为m₃，，，，，，参与40mL丙酮溶化样品，，，，，，再参与0.10g~0.15g无水高氯酸钡，，，，，，搅拌不少于5min，，，，，，至齐全溶化呈通明，，，，，，在电位滴定仪上用三乙胺丙酮尺度滴定溶液进行滴定，，，，，，以作图法求出突跃点为终点。。。。。。。

了局推算
游离酸(以COOH计)X，，，，，，了局以％暗示，，，，，，按式(5)推算：

式中：
X ——游离酸(以COOH计)的含量，，，，，，单元为％；；；；；
C ——三乙胺丙酮溶液的浓度，，，，，， 单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V₆——突跃点为终点亏损三乙胺丙酮溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
m₃——样品的质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；
45.02——羧酸根(COOH)的摩尔质量，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值作为测定了局。。。。。。。两次平行测定了局的绝对差值不大于0.05%。。。。。。。


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