GB/T 45676-2025 增材造作 金属粉末含水量的测定 卡尔费休库伦法

领域
本文件描述了用卡尔费休库伦法测定增材造作用金属粉末中含水量的道理，，，，，，，，划定了试剂、仪器、测试样本取样、测试步骤及测试汇报 。。。。。。
本文件合用于增材造作用金属粉末的游离水含量测定，，，，，，，，领域为0.0015%~5%(质量分数)。。。。。。其他增材造作用高分子资料、陶瓷资料等非金属粉末中游离水含量的测定参照执杏祝。。。。。

道理
存在于试样中的游离水分经卡氏炉加热汽化，，，，，，，，以氮气为载体吹进卡尔费休试剂阳极液中，，，，，，，，阳极液里的碘离子(I^-)起头电解而产生碘(I₂)，，，，，，，，碘(I₂)与水进行定量反映，，，，，，，，凭据电解亏损的电量推算含水量，，，，，，，，具体反映式见式(1)~式(3)。。。。。。浸入溶液中的两电极有一电位差，，，，，，，，当溶液中存在水时，，，，，，，，阴极极化反抗电流通过，，，，，，，，由阴极去极化陪伴着忽然增长的电流批示确定反映终点 。。。。。。
反映式 :


试剂
卡尔费休试剂
阳极液 : 分析纯或更高级别 。。。。。。
阴极液 : 分析纯或更高级别 。。。。。。
氮气
纯度不低于99.9%。。。。。。
高氯酸镁
分析纯，，，，，，，，用于填充干燥管以去除氮气中水分，，，，，，，，含水量应低于5μg/g。。。。。。
纯水
应切合 GB/T 6682 中三级水规格。。。。。。
无水甲醇
分析纯，，，，，，，，水的质量分数应幼于0. 01%。。。。。。
水-甲醇尺度溶液
在干燥的100mL容量瓶中参与50mL分子筛干燥过的无水甲醇，，，，，，，，用微量移液枪或移液管注入1mL纯水于容量瓶中，，，，，，，，用无水甲醇稀释至相应刻度，，，，，，，，混匀，，，，，，，，用此溶液标定卡尔费休试剂。。。。。。1mL尺度溶液含10mg水。。。。。。
注: 无水甲醇分子筛干燥步骤，，，，，，，，每500mL甲醇加50g 5A分子筛，，，，，，，，密关搁置24h，，，，，，，，取上层清液。。。。。。
二水钨酸钠、硫酸钾混合物(K₂SO₄、Na₂WO₄·2H₂O)
分析纯，，，，，，，，使用前应搁置在干燥缸中，，，，，，，，常温保留。。。。。。
半水酒石酸钾化合物(C₄H₄O₆K₂·1/2H₂O)
分析纯，，，，，，，，使用前应搁置在干燥缸中，，，，，，，，常温保留。。。。。。
二水酒石酸钠(Na₂C₄H₄O₆·2H₂O)
分析纯，，，，，，，，使用前应搁置在干燥缸中，，，，，，，，常温保留。。。。。。

仪器
电子天平: 精度0.1mg。。。。。。
卡氏炉: 加热温度领域室温~280℃，，，，，，，，控温精度1℃。。。。。。
卡尔费休水分测定仪: 配有检测电极，，，，，，，，阳极液槽，，，，，，，，阴极液槽。。。。。。
微量玻璃毛细管: 规格10μL或者20μL，，，，，，，，相对误差±10%领域内。。。。。。
铝箔自封袋: 标签容量100mL。。。。。。
粉末取样器: 不锈钢材质，，，，，，，，取样端为尖状，，，，，，，，能刺破铝箔袋。。。。。。
移液枪: 0μL~1000μL，，，，，，，，精度0.1μL。。。。。。

测试样本取样
应在粉末开封后立即分取测试样本50g~100g，，，，，，，，并装入铝箔自封袋中，，，，，，，，排出铝箔自封袋中的空气后密封。。。。。。必要时热塑密封，，，，，，，，常温保留。。。。。。已开封的产品取表层粉末。。。。。。
粉末长功夫露出在空气中，，，，，，，，其含水量随着环境湿度及露出功夫的变动而变动，，，，，，，，环境湿度和分歧露出功夫对粉末含水量的影响见附录A。。。。。。

测试步骤
测试环境
测试环境温度为23℃±5℃，，，，，，，，相对湿度幼于50%。。。。。。
仪器筹备
凭据水分测定仪说明书的划定使用阳极液和阴极液，，，，，，，，并别离注入阳极槽和阴极槽。。。。。。打开氮气阀门并导入经过干燥的氮气，，，，，，，，使之经过卡氏炉随即进入反映池；；；；；；；；将样品舟/瓶搁置在卡氏炉内加热，，，，，，，，加热温杜爪与试样测试温度一致；；；；；；；；启动卡尔费休反映池去除管路内残留水分，，，，，，，，当进入反映池的水分幼于0.01μg/min，，，，，，，，即仪器筹备实现，，，，，，，，或凭据仪器电位的变动率来判断。。。。。。
核查试验
概述
水分测定仪每次开机使用前需对设备进行核查，，，，，，，，核查步骤可选用毛细管法或者盐加热分化法。。。。。。
毛细管法
用镊子夹住毛细管的上部，，，，，，，，将毛细管一端浸入水-甲醇尺度溶液中，，，，，，，，浸入深度不宜过深，，，，，，，，以预防毛细管表表表有有余的溶液。。。。。。将毛细管放入卡氏炉中，，，，，，，，并启动测试法式以测定含水量。。。。。。当测定值与理论值误差幼于10%时，，，，，，，，核查通过。。。。。。不然，，，，，，，，应检测设备硬件、更换试剂和耗材，，，，，，，，再次核查。。。。。。
盐加热分化法
按表1推荐的盐种类及表2推荐的用量进行取样，，，，，，，，并将所取盐放入卡氏炉中，，，，，，，，按表1中分歧盐的结晶水分化温度设定加热温度后启动测试法式，，，，，，，，测定盐分化开释的水含量。。。。。。当测定值与理论值误差幼于10%时，，，，，，，，核查通过，，，，，，，，不然，，，，，，，，应检测设备硬件、更换试剂和耗材，，，，，，，，再次核查。。。。。。


加热温度确定
由于分歧粉末拥有的化学个性分歧，，，，，，，，水分子与粉末表表的作用机理也分歧，，，，，，，，应凭据粉末类别选择分歧的烘干温度，，，，，，，，既要最大限度地蒸发水分，，，，，，，，又要预防试样与环境产生反映、分化而导致变质。。。。。。图1为粉末烘干温杜纂水分开释量的关系图，，，，，，，，所选烘干温杜爪在图中所示(2)~(3)领域内。。。。。。对于无法蒸发所有自由水分的某些资料，，，，，，，，推荐使用的加热温度为135℃。。。。。。
对于与粉末表表形成化学吸附的情况，，，，，，，，烘干温杜爪大于100℃；；；；；；；；对于与粉末表表反映天生氧化物或氢氧化物的情况，，，，，，，，应评估其对丈量了局的影响。。。。。。


取样量选择
从测试样本中称取1g试样，，，，，，，，并按要求测定试样含水量的初测值，，，，，，，，凭据含水量初测值和所使用的水分测定仪的精度和量程确定取样量。。。。。。表2为分歧含水量对应的试样推荐用量。。。。。。
所取试样应拥有代表性，，，，，，，，使用粉末采样器从铝箔自封袋侧面刺穿，，，，，，，，迅速取出试样并称取采样器和试样质量(m₁)后，，，，，，，，再立即将试样放入卡氏炉中加热测试，，，，，，，，称取采样器质量(m₂)。。。。。。取出测试试样后，，，，，，，，铝箔自封袋立即用胶带密封刺穿孔，，，，，，，，预防铝箔自封袋中的粉末露出在空气钟祝。。。。。
测定
将试样装入样品舟/瓶中并输入试样质量后起头测试，，，，，，，，凭据反映池反映电量变动读出对应的水分质量(m)，，，，，，，，并推算试样中含水量。。。。。。
每次测试实现应更换样品舟/瓶，，，，，，，，并沉新扣除管路内残留的水分后进行下一个试样的测试。。。。。。使用样品瓶测试时应测试空瓶中的含水量，，，，，，，，并在试样了局中扣除该空缺值。。。。。。
沉复丈量3次，，，，，，，，若测试了局尺度误差幼于10%，，，，，，，，取3次测试了局均匀值；；；；；；；；若尺度误差大于10%，，，，，，，，加测2次，，，，，，，，取5次测试了局均匀值。。。。。。
了局推算和暗示
按式(4)推算试样含水量(质量分数)ω，，，，，，，，其数值以%暗示:

式中:
m ——仪器测得水的质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
m₁——采样器与试样的质量，，，，，，，，单元为 克(g)；；；；；；；；
m₂——采样器的质量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。


京都电子KEM 卡尔费休水分测定仪MKC-710S + 卡氏炉ADP-611
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