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合成油氧化侵蚀测定法 - 酸值的测定

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NB/SH/T 0450-2019 合成油氧化侵蚀测定法

领域
本尺度划定了合成油氧化侵蚀测定步骤 。 。。。。
本尺度合用于测定合成油的氧化侵蚀个性 。 。。。。

步骤概要
在划定前提下,,,, , ,,将试样氧化,,,, , ,,用氧化前后运动黏度变动率、酸值变动及金属片的质量变动,,,, , ,,来评定试样的氧化安谧性 。 。。。。

仪器与设备
氧化管:甲种带有玻璃塞(24号尺度磨口塞);;;; ;乙种带有回流冷凝管 。 。。。。管长260mm±5mm,,,, , ,,内径23mm±1mm,,,, , ,,壁厚1.4mm的2mm硬质圆底玻璃试管,,,, , ,, 在25mL容量处有一刻线(见图1) 。 。。。。
注1:乙种氧化管合用于测定液压油的氧化安谧性 。 。。。。
通气管:甲种长400mm±5mm,,,, , ,,乙种长535mm±5mm,,,, , ,,表径7mm±0.5mm 。 。。。。尾端出口内径2.5mm±0.3mm,,,, , ,,逾越口35mm±1mm处有一凸起部门用于固定幼铝钩(见图2) 。 。。。。
恒温 。 。。。。耗芙谠200°C±1°C的恒温浴 。 。。。。
空气流量计:0mL/min~100mL/min,,,, , ,,节造到3mL/min 。 。。。。
金属片悬挂钩:铝钩或玻璃钩,,,, , ,,套在通气管凸起部门上(见图3) 。 。。。。
温度计:棒式水银温度计和铅电阻温度计0°C~250°C,,,, , ,,分度值为1°C 。 。。。。
卡尺:最幼读数0.02mm 。 。。。。
分析天平:感量为0.1mg 。 。。。。
图1.jpg

图2.jpg

试验步骤
筹备工作
取样和样品处置:凭据 GB/T 4756 或 GB/T 27867 的要求取样,,,, , ,,取样前确保样品均匀 。 。。。。
金属片的处置:将试验所需金属片的所有表表磨光(吓酌P180~ P240砂纸或砂布打磨,,,, , ,,再用P400砂纸或砂布抛光处置);;;; ;铅片处置步骤为吓酌10%稀盐酸(质量分数为10%)没泡2min后取出,,,, , ,,用水将铅片表表的酸洗净 。 。。。。后用麂皮抛光,,,, , ,,使其全数表表光滑明亮,,,, , ,,无显著的加工痕迹 。 。。。。金属片磨光后用石油醚洗濯试片,,,, , ,,晾干,,,, , ,,分类放入干燥器中备用 。 。。。。凭据试验要求将金属片配套编号,,,, , ,,进行称量,,,, , ,,精确至0.1mg 。 。。。。
氧化管的筹备:将干净的氧化管配套编号,,,, , ,,插入带有悬挂钩的通气管,,,, , ,, 用橡胶管与氧化管塞子固定 。 。。。。如用带冷凝管的氧化管,,,, , ,,通气管从冷凝管上端插人,,,, , ,,并用带豁口的软木塞衔接 。 。。。。
按 GB/T 265 或 GB/T 30515 测定氧化前试样的运动黏度(温度凭据产品尺度决定);;;; ;按 GB/T 7304 测定试样的酸值 。 。。。。
GB/T 7304-2014 石油产品酸值的测定 电位滴定法
测定
向氧化管注入25mL试样 。 。。。。
把已称量的金属片依照钢(或铅)、铜、铝、镁的秩序,,,, , ,,用镊子挂在通气管下端的幼钩上,,,, , ,,放入管内试样中 。 。。。。通气管出口距氧化管底部3mm~5mm 。 。。。。将氧化管放入已达到划定温度的恒温浴中,,,, , ,,通气端衔接流量计的出口,,,, , ,,调节流量计至划定空气流量 。 。。。。待浴温达到划定温度后起头计时 。 。。。。
氧化进行到规按功夫,,,, , ,,关关电源和堵截气流,,,, , ,,从恒温浴中取出氧化管 。 。。。。稍冷后将试样倒入三角瓶中,,,, , ,,供测定黏度和酸值用 。 。。。。
从氧化管中取出金属片,,,, , ,,放入盛有石油醚的幼皿里,,,, , ,,用软毛刷刷洗两遍,,,, , ,,至油膜和附着物洗净为止 。 。。。。洗濯后的金属片用滤纸吸干,,,, , ,,立即用分析天平称量,,,, , ,,精确至0.1mg,,,, , ,,若金属片有质量变动(金属片质量变动在0.4mg以内,,,, , ,,划定为无侵蚀),,,, , ,,用卡尺丈量金属片尺寸,,,, , ,,推算其表表积 。 。。。。
注:若对尝试了局有争议,,,, , ,,则用苯-乙醇溶剂做为洗涤溶剂,,,, , ,,洗濯试验后的金属片 。 。。。。
测定氧化后试样的运动黏度和酸值 。 。。。。

推算
金属片质量变动G(mg/cm2)按式(1)推算:
式1.jpg
式中:
m1 ——氧化前金属片质量,,,, , ,,单元为克(g);;;; ;
m2 ——氧化后金属片质量,,,, , ,,单元为克(g);;;; ;
S ——金属片表表积(不推算幼孔),,,, , ,,单元为平方厘米(cm2) 。 。。。。
氧化前后运动黏度变动率X(%)按式(2)推算:
式2.jpg
式中:
v1——氧化前运动黏度,,,, , ,,单元为平方毫米每秒(mm2/s);;;; ;
v2——氧化后运动黏度,,,, , ,,单元为平方亳米每秒(mm2/s) 。 。。。。
氧化前后酸值变动AN按式(3)推算:
式3.jpg
式中:
AN1——氧化前酸值,,,, , ,,单元为亳克每克(mg/g);;;; ;
AN2——氧化后酸值,,,, , ,,单元为亳克每克(mg/g) 。 。。。。


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