T/BHES 2-2023 水质 碱度、碳酸盐和沉碳酸盐的测定 自动电位滴定法

领域
本文件划定了自动电位滴定法测定水中碱度、碳酸盐和沉碳酸盐浓度的道理、试剂和资料、仪器和设备样品、分析步骤、了局推算、精密度和正确度、质量保障和质量节造。。。。。。
本文件合用于地表水、地下水、大气降水和生涯饮用水等水体中总碱度、碳酸盐碱度、沉碳酸盐碱度、碳酸盐和沉碳酸盐浓度的测定。。。。。。生涯污水和工业废水可参照使用。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。
碱度  alkalinity
以碳酸钙计的水中所含能与强酸产生中和反映的物质的量。。。。。。
注：天然水中的碱度通常蕴含氢氧化物碱度、碳酸盐碱度和沉碳酸盐碱度，，，，，它们的和为总碱度。。。。。。
碳酸盐浓度  concentration of carbonate
以碳酸根计的碳酸盐质量浓度。。。。。。
沉碳酸盐浓度  concentration of bicarbonate
以沉碳酸根计的沉碳酸盐质量浓度。。。。。。

道理
用盐酸尺度滴定溶液对水样进行滴定，，，，，以pH=8.3和pH=4.4为滴定终点，，，，，用pH电极来批示。。。。。。
当水样滴定至pH=8.3时，，，，，水中氢氧根离子(OH^-)已被中和，，，，，碳酸盐(CO₃^2-)均变为沉碳酸盐(HCO₃^-)；；；；；续滴定至pH=4.4时，，，，，水中沉碳酸盐(蕴含原有的和由碳酸盐转化成的)已被中和。。。。。。
凭据达到两个滴定终点时所亏损的盐酸尺度滴定溶液的量，，，，，推算出水中的碱度、碳酸盐和沉碳酸盐含量。。。。。。

试剂和资料
除非还有注明，，，，，分析时均使用分析纯试剂。。。。。。
无二氧化碳水：用于造备尺度溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，，，，，临用前煮沸15min ，，，，，冷却至室温。。。。。。pH值和电导率应满足 GB/T 6682 对三级水的要求。。。。。。
碳酸钠(Na₂CO₃)：优级纯，，，，，在180°C下干燥2h，，，，，置于干燥器中保留。。。。。。
邻苯二甲酸氢钾(C₈H₅KO₄)：在110°C~120°C下干燥2h，，，，，置于干燥器中保留。。。。。。
磷酸二氢钾(KH₂PO₄)：在110°C~120°C下干燥2h，，，，，置于干燥器中保留。。。。。。
磷酸氢二钠(Na₂HPO₄)：在110°C~120°C下干燥2h，，，，，置于干燥器中保留。。。。。。
四硼酸钠(Na₂B₄O₇?10H₂O)：与鼓和溴化钠(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同搁置在干燥器中平衡48h，，，，，使四硼酸钠晶体维持不变。。。。。。
浓盐酸：ρ(HCl)=1.19g/mL。。。。。。
碳酸钠基准溶液：c(1/2 Na₂CO₃)=0.0250mol/L。。。。。。称取碳酸钠(Na₂CO₃)1.3249g溶于少量无二氧化碳水，，，，，移入1L容量瓶中，，，，，稀释至标线，，，，，摇匀。。。。。。贮存于聚乙烯瓶中，，，，，保留功夫不宜超过1周。。。。。。
盐酸尺度滴定溶液。。。。。。
a) 配造：用分度吸量管汲取2.1mL浓盐酸，，，，，用无二氧化碳水稀释至1L，，，，，此溶液浓度约为0.0250mol/L。。。。。。
b) 标定：用单标线移液管汲取15.00mL碳酸钠基准溶液于丈量杯中，，，，，加无二氧化碳水稀释至50mL，，，，，用盐酸尺度滴定溶液滴定至pH4.4，，，，，纪录盐酸尺度滴定溶液用量V，，，，，按式(1)推算其正确浓度：

式中：
c ——盐酸尺度滴定溶液浓度，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V ——盐酸尺度滴定溶液用量，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。
pH尺度缓冲溶液。。。。。。
a) pH尺度缓冲溶液Ⅰ：c(C₈H₅KO₄)=0.05mol/L，，，，，pH=4.00(25°C)。。。。。。
称取邻苯二甲酸氢钾10.12g，，，，，溶于无二氧化碳水，，，，，移入1L容量瓶中，，，，，稀释至标线，，，，，摇匀。。。。。？？？？？？？刹砂焓惺酆细癯叨然撼迦芤骸！。。。。
b) pH尺度缓冲溶液Ⅱ：c(KH₂PO₄)=0.025 mol/L，，，，，c(Na₂HPO₄)=0.025mol/L，，，，，pH=6.86(25°C)。。。。。。
称取磷酸二氢钾3.388g和磷酸氢二钠3.533g，，，，，溶于无二氧化碳水，，，，，移入1L容量瓶中，，，，，稀释至标线，，，，，摇匀。。。。。？？？？？？？刹砂焓惺酆细癯叨然撼迦芤骸！。。。。
c) pH尺度缓冲溶液Ⅲ：c(Na₂B₄O₇)=0.01mol/L，，，，，pH=9.18(25°C)。。。。。。
称取四硼酸钠3.80g，，，，，溶于无二氧化碳水，，，，，移入1L容量瓶中，，，，，稀释至标线，，，，，摇匀。。。。。？？？？？？？刹砂焓惺酆细癯叨然撼迦芤骸！。。。。
注：尺度缓冲溶液在聚乙烯瓶中密关保留，，，，，在4°C以下冷藏保留2~3个月。。。。。。发现有浑浊、发霉或沉淀等景象时，，，，，不应持续使用。。。。。。

仪器和设备
自动电位滴定仪：电位领域-1000mV~1000mV，，，，，电位分辨率0.1mV。。。。。。计量机能应切合 JJG 814 关于0.5级以上自动电位滴定仪的有关划定。。。。。。
pH电极：复合pH电极或分体式pH电极。。。。。。
滴定管：20mL，，，，，容量允差应切合 JJG 814 中关于0.5级以上自动电位滴定仪的有关划定。。。。。。
丈量杯：容积不幼于150mL。。。。。。
搅拌器。。。。。。
温度计：0°C~100°C。。。。。。
通常尝试室常用器皿和设备。。。。。。

样品
样品采集
选取硬质玻璃或聚乙烯容器，，，，，采样时用水样冲刷3次，，，，，再将水样采集于容器钟祝。。。。。
样品保留
样品采集后，，，，，应在0°C~4°C下避光保留，，，，，并在12h内实现检测。。。。。。

分析步骤
温度赔偿
手动温度赔偿：将尺度缓冲溶液的温度调节至与样品的现实温度相一致，，，，，用温度计丈量并纪录温度。。。。。。电极校准和水样测按时，，，，，将自动电位滴定仪的赔偿温度调节到该温度。。。。。。
自动温度赔偿：自动电位滴定仪丈量尺度缓冲溶液和样品的温度，，，，，自动进行温度赔偿。。。。。。
电极校准
选择自动电位滴定仪的校准模式，，，，，别离取3个分歧pH 的尺度缓冲溶液50mL于丈量杯中，，，，，顺次插入电极，，，，，对电极进行三点校准，，，，，校准后的斜率在0.95~1.05领域内。。。。。。若斜率超出此领域，，，，，应对电极进行处置后再次校准，，，，，如仍不能满足要求，，，，，应更换电极。。。。。。
滴定终点设定
选择自动电位滴定仪的丈量模式，，，，，设定两个滴定终点，，，，，第一个滴定终点的pH为8.3，，，，，第二个滴定终点的pH为4.4。。。。。。
水样测定
取50.0mL水样于丈量杯中，，，，，丈量杯置于搅拌台上，，，，，插入电极和滴定头，，，，，开启仪器和搅拌器，，，，，用盐酸尺度滴定溶液自动滴定至反映实现，，，，，纪录滴定至两个终点时亏损的体积。。。。。。
注：搅拌器低速搅拌不呈显禅泡。。。。。。

了局推算
推算
碱性化合物在水中产生的碱杜仔五种情景，，，，，滴定至pH为8.3时，，，，，亏损的盐酸尺度滴定溶液体积记为P(mL)，，，，，pH从8.3降至4.4亏损的体积记为M(mL)，，，，，滴定至pH为4.4时亏损的总体积记为T(mL)，，，，，水中碱度的构私见表1。。。。。。分歧组成的碱度和碳酸盐、沉碳酸盐浓度按式(2)~式(15)推算。。。。。。


a) 当P=T时：

式中：
A ——水样的总碱度，，，，，以CaCO₃计，，，，，单元为毫克每升(mg/L)；；；；；
A₁ ——氢氧化物碱度，，，，，以CaCO₃计，，，，，单元为毫克每升(mg/L)；；；；；
c ——盐酸尺度滴定溶液浓度，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V ——水样体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
50.05——碳酸钙(1/2 CaCO₃)的摩尔质量，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；
1000——单元换算系数。。。。。。
b) 当P>1/2T时：

式中：
A₂ ——碳酸盐碱度，，，，，以CaCO₃计，，，，，单元为毫克每升(mg/L)；；；；；
ρ₁ ——碳酸盐的质量浓度，，，，，单元为毫克每升(mg/L)；；；；；
30.00——碳酸根离子(1/2 CO₃^2-)的摩尔质量，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。
c) 当P=1/2T时：


d) 当P<1>T时：

式中：
A₃ ——沉碳酸盐碱度，，，，，以CaCO₃计，，，，，单元为毫克每升(mg/L)；；；；；
ρ₂ ——沉碳酸盐的质量浓度，，，，，单元为毫克每升(mg/L)；；；；；
61.02——沉碳酸根离子(HCO₃^-)的摩尔质量，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。
e) 当P=0时：

了局暗示
当测定了局幼于1.00mg/L时，，，，，应保留幼数点后两位；；；；；测定了局大于或蹬宗1.00mg/L时，，，，，应保留三位有效数字。。。。。。
数值的建约应依照 GB/T 8170 划定执杏祝。。。。。


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