GB/T 8077-2012 混凝土表加剂匀质性试验步骤

领域
本尺度划定了用于水泥混凝土中表加剂的匀质性试验步骤。。。。。。。。
本尺度合用于高机能减水剂(早强型、尺度型、缓凝型)、高效减水剂(尺度型、缓凝型)、通常减水剂(早强型、尺度型、缓凝型)、引气减水剂、泵送剂、早强剂、缓凝剂、引气剂、防水剂、防冻剂、和速凝剂共十一类混凝土表加剂。。。。。。。。

试验的根基要求
试验次数与要求
每项测定的试验次数划定为两次。。。。。。。。用两次试验了局的均匀值暗示测定了局。。。。。。。。

氯离子含量
电位滴定法
步骤撮要
用电位滴定法，，，，，以银电极或氯电极为批示电极，，，，，其电势随Ag+浓度而变动。。。。。。。。以甘汞电极为参比电极，，，，，用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，，，，，银离子与氯离子反映天生溶化度很幼的氯化银白色沉淀。。。。。。。。在等当点前滴入硝酸银天生氯化银沉淀，，，，，两电极间电势变动缓慢，，，，，等当点时氯离子全数天生氯化银沉淀，，，，，这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变动，，，，，批示出滴定终点。。。。。。。。

试剂
要求如下:
a) 硝酸(1+1)；；；；；；；
b) 硝酸银溶液(17g/L): 正确称取约17g硝酸银(AgNO₃)，，，，，用水溶化，，，，，放入1L棕色容量瓶中稀释至刻度，，，，，摇匀，，，，，用0.1000mol/L氯化钠尺度溶液对硝酸银溶液进行标定。。。。。。。。
c) 氯化钠尺度溶液(0.1000mol/L): 称取约10g氯化钠(基准试剂)，，，，，盛在称量瓶中，，，，，于130°C~150°C烘干2h，，，，，在干燥器内冷却后精确称取5.8443g，，，，，用水溶化并稀释至1L，，，，，摇匀。。。。。。。。
标定硝酸银溶液(17g/L):
用移液管汲取10mL 0.1000mol/L的氯化钠尺度溶液于烧杯中，，，，，加水稀释至200mL，，，，，加4mL硝酸(1+1)，，，，，在电磁搅拌下，，，，，用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点，，，，，过等当点后，，，，，在统一溶液中再参与0.1000mol/L氯化钠尺度溶液10mL，，，，，持续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，，，，，用二次微商法推算出硝
酸银溶被亏损的体积V₀₁，，，，，V₀₂ ，，，，，见附录A。。。。。。。。
体积V₀，，，，，按式(9)推算:

式中:
V₀  逐一10mL 0.1000mol/L氯化钠尺度溶液亏损硝酸银溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₀₁ 逐一空缺试验中200mL水，，，，，加4mL硝酸(1+1)加10mL 0.1000mol/L氯化钠尺度溶液所亏损硝酸银溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₀₂ 逐一空缺试验中200mL水，，，，，加4mL硝酸(1+1)加20mL 0.1000mol/L氯化钠尺度溶液所亏损硝酸银溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。
硝酸银溶液的浓度c 按式(10)推算:

式中:
c  逐一硝酸银溶液的浓度，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
c' 逐一氯化钠尺度溶液的浓度，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
V' 逐一氯化钠尺度溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。

仪器
要求如下
电位测定仪或酸度仪；；；；；；；
银电极或氯电极；；；；；；；
甘汞电极；；；；；；；
电磁搅拌器；；；；；；；
滴定管(25mL)；；；；；；；
移液管(10mL)；；；；；；；
天平: 分度值0.0001g。。。。。。。。

试验步骤
正确称取表加剂试样0.5000~5.0000g，，，，，放入烧杯中，，，，，加200mL水和4mL硝酸(1+1)，，，，，使溶液呈酸性，，，，，搅拌至齐全溶化，，，，，如不能齐全溶化，，，，，可用急剧定性滤纸过滤，，，，，并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止。。。。。。。。
用移液管参与10mL 0.1000mol/L的氯化钠尺度溶液，，，，，烧杯内参与电磁搅拌子，，，，，将烧杯放在电磁搅拌器上，，，，，开动搅拌器并插入银电极(或氯电极)及甘汞电极，，，，，两电极与电位计或酸度计相衔接，，，，，用硝酸银溶液缓慢滴定，，，，，纪录电势和对应的滴定管读数。。。。。。。。
由于靠近等当点时，，，，，也势增长很快，，，，，此时要缓慢滴加硝酸银溶液，，，，，每次定量参与0.1 mL，，，，，当电势产生突变时，，，，，暗示等当点已过，，，，，此时持续滴入硝酸银溶液，，，，，直至电势趋向变动平缓。。。。。。。。得到第一个终点时硝酸银溶液亏损的体积V₁。。。。。。。。
在统一溶液中，，，，，用移液管再参与10mL 0.1000mol/L氯化钠尺度溶液(此时溶液电势降低)，，，，，持续用硝酸银溶液滴定，，，，，直至第二个等当点出现，，，，，纪录电势和对应的0.1mol/L硝酸银溶液亏损的体积V₂。。。。。。。。
空缺试验 在干净的烧杯中参与200mL水和4mL硝酸(1+1)。。。。。。。。用移液管参与10mL 0.1000mol/L氯化钠尺度溶液，，，，，在不参与试样的情况下，，，，，在电磁搅拌下，，，，，缓慢滴加硝酸银溶液，，，，，纪录电势和对应的滴定管读数，，，，，直至第一个终点出现。。。。。。。。过等当点后，，，，，在统一溶液中，，，，，再用移液管参与0.1000mol/L氯化钠尺度溶液10mL，，，，，持续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，，，，，用二次微商法推算出硝酸银溶液亏损的体积V₀₁及V₀₂。。。。。。。。

了局暗示
用二次微商法推算了局。。。。。。。。通过电压对体积二次导数(即Δ²E/ΔV²)造成零的法子来求出滴定终点。。。。。。。。如果在邻近等当点时，，，，，每次参与的硝酸银溶液是相称的，，，，，此函数(Δ²E/ΔV²)注定会在正负两个符号产生变动的体积之间的某一点造成零，，，，，对应这一点的体积即为终点体积，，，，，可用内插法求得。。。。。。。。
表加剂中氯离子所亏损的硝酸银体积V 按式(11)推算:

式中:
V₁ 逐一试样溶液加10mL 0.1000mol/L氯化钠尺度溶液所亏损的硝酸银溶液体积，，，，，单元为毫升(mL) ;
V₂ 逐一试样溶液加20mL 0.1000mol/L氯化钠尺度溶液所亏损的硝酸银溶液体积，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。
表加剂中氯离子含量X_Cl^-按式(12)推算:

式中:
X_Cl^-逐一表加剂中氯离子含量，，，，，%；；；；；；；
V   逐一表加剂中氯离子所亏损硝酸银溶液体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
m  逐一表加剂样品质量，，，，，单元为克(g)。。。。。。。。

沉复性限和再现性限
沉复性限为0.05%；；；；；；；
再现性限为0.08%。。。。。。。。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994