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钠离子电池用电解液 - 水分的测定、游离酸的测定、密度的测定、氯离子含量的测定

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T/CI 236-2023 钠离子电池用电解液

领域
本文件划定了钠离子电池用电解液的要求、试验步骤、检验规定、标志、包装、运输和贮存。。。。。。
本文件合用于由电解质钠盐、溶剂等组成的钠离子电池电解液。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。

要求
表观
钠离子电池用电解液应为无沉淀、无悬浮物或无分层的液体。。。。。。
技术要求
钠离子电池用电解液的技术参数应切合表1的划定。。。。。。
表1.jpg

限用物质限量要求
钠离子电池用电解液中限用物质的限量要求应切合 GB/T 26572 的划定。。。。。。

试验步骤
水分的测定
仪器设备
所需仪器设备如下:
a) 库仑法卡氏水分测定仪:丈量领域为10?g~200mg。。。。。。
b) 电子天平:有效位数至1mg。。。。。。
c) 手套箱:水分含量≤1mg/kg。。。。。。
d) 注射器:5mL。。。。。。
试剂
卡尔-费休试剂(库仑法) ,,,,,参与含有与试剂中组分有副反映的物质选用有关特殊库仑法卡尔-费休试剂。。。。。。
测试步骤
取样:本试验包装桶装取样需用干燥的取样工具(取样接头、取样针管和针头、针头密封硅胶块)。。。。。。瓶装幼样需在手套箱内取样。。。。。。
库仑法卡氏水分测定仪漂移值平衡到仪器设定值。。。。。。
在电子天平上用减量法称量(0.8~1.2)g试样(正确至0.001g),,,,,试样用注射器抽取。。。。。。
将抽取的试样从进样口注入滴定池,,,,,充分搅拌10s后起头滴定。。。。。。
滴定实现后,,,,,输入试样质量,,,,,纪录试样中的水分含量测定了局。。。。。。
每次检测应做两个平行试验,,,,,平行试验测定值的绝对差值应≤3mg/kg。。。。。。
了局处置
取两次平行试验测定值的算术均匀值作为检测了局。。。。。。

游离酸的测定
电位滴定法(仲裁法)
道理
将批示电极和参比电极浸入统一被测溶液中,,,,,在滴定过程中,,,,,参比电极的电位维持恒定,,,,,批示电极的电位随被测物质浓度的变动而扭转。。。。。。在化学计量点前后,,,,,溶液中被测物质浓度的变动,,,,,会引起批示电极电位的急剧变动,,,,,批示电极电位的突跃点就是滴定终点。。。。。。
仪器设备
所需仪器设备如下:
a) 电位滴定仪:活络度为0.1mV。。。。。。
b) pH电极。。。。。。
c) 电子天平:有效位数至1mg。。。。。。
试剂
氢氧化钠尺度滴定溶液(浓度为0.01mol/L):
a) 配造:按 HG/T 3696.1 配造浓度为0.1mol/L的氢氧化钠尺度溶液,,,,,用移液管移取100mL,,,,,置于1000mL容量瓶中,,,,,用无二氧化碳的水稀释至刻度,,,,, 摇匀。。。。。。
b) 标定:称取在(110~120)°C的烘箱中干燥至恒沉的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.396g溶于1000mL水中,,,,,摇匀。。。。。。量取50mL上述邻苯二甲酸氢钾溶液,,,,,在电位滴定仪上用氢氧化钠尺度滴定溶液进行滴定,,,,,从而标定出氢氧化钠尺度滴定溶液的浓度。。。。。。
测试步骤
测试前将装有样品的塑料瓶搁置在装有冰水混合物(0°C~4°C) 的烧杯中保留。。。。。。
进行仪器自动校对。。。。。。
在电子天平上正确称量(20~30)g试样(正确至0.001g),,,,,置于100mL干净的塑烧杯钟祝。。。。。
充分搅拌待测溶液,,,,,将pH电极和参比电极(或复合电极)同时浸没在待测溶液钟祝。。。。。
将氢氧化钠尺度滴定溶液的标定浓度输入电位滴定仪后起头滴定,,,,,滴按功夫应不要超过5min。。。。。。
达到滴定终点时,,,,,纪录亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积。。。。。。
每次检测应做两个平行试验,,,,,平行试验测定值的绝对差值应≤5mg/kg。。。。。。
了局处置
游离酸的含量以HF计,,,,, 依照公式(1)推算。。。。。。
式1.jpg
式中:
CHF ——游离酸含量(以HF计),,,,,mg/kg;;;;;
C —— 氢氧化钠尺度滴定溶液的浓度,,,,,mol/L;;;;;
V ——滴定亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积,,,,,mL;;;;;
m ——样品质量,,,,,g;;;;;
MHF ——氟化氢的摩尔质量(20.006),,,,,g/mol。。。。。。
取两次试验值的算术均匀值作为检测了局。。。。。。

密度的测定(密度计法)
步骤道理
将样品注入密度计的U型硼硅酸盐玻璃中,,,,,U型管受到电子引发以特点频率起头振荡。。。。。。特点频率可凭据样品的密度而产生扭转。。。。。。通过特点频率的测定,,,,,能够推算出样品的密度。。。。。。由于密度值随温度变动而变,,,,,样品的温杜爪精确丈量。。。。。。
仪器
密度计。。。。。。
试剂
所需试剂如下:
a) 水;;;;;
b) 无水乙醇。。。。。。
测试步骤
测试前,,,,,先汲取25°左右的水校对仪器。。。。。。校对实现后再汲取待测样品冲刷密度计的U型管(3~4) 次,,,,,而后汲取待测样品,,,,,纪录样品在U形管中25. 0℃时的密度值。。。。。。测试实现后排出样品,,,,,吓酌无水乙 醇洗濯U形管(3~4)次,,,,,再用水洗濯即可。。。。。。每次检测做两个平行试验。。。。。。
了局处置
取两个平行试验测定值的算术均匀值作为检测了局。。。。。。

氯离子(Cl-)含量的测定
仪器设备
所需仪器设备如下:
a) 电位滴定仪,,,,,活络度为0.1mV;;;;;
b) 银离子选择性电极;;;;;
c) 电子天平:最幼分度值为1mg。。。。。。
试剂
硝酸银尺度滴定溶液(浓度为0.001mol/L):
a) 配造:用移液管移取10ml按 HG/T 3696.1 配造的硝酸银尺度溶液,,,,,用乙醇定容至1000mL,,,,,摇匀。。。。。。溶液贮存于棕色瓶钟祝。。。。。
b) 标定:称取0.050g于(500~600)°C的高温炉中灼烧至恒沉的基准试剂氯化钠溶于2000mL水中,,,,,摇匀。。。。。。量取50mL上述氯化钠溶液,,,,,在电位滴定仪上用硝酸银尺度滴定溶液进行滴定,,,,,从而标定出硝酸银尺度滴定溶液的浓度。。。。。。
c) 无水乙醇:AR级
d) 硝酸:水=1:3
测试步骤
称取60g±0.5g(正确至0.001g)试样于100mL烧杯中,,,,,参与20ml无水乙醇,,,,,再参与2ml的1:3硝酸水溶液。。。。。。
选择相应步骤,,,,,用0.001mol/L硝酸银乙醇尺度溶液滴定,,,,,当滴定至终点时出现突跃点,,,,,凭据设定前提自动终场,,,,,纪录其滴定体积V。。。。。。
每次检测做两个平行试验,,,,,平行试验测定值的绝对差值应≤0.5mg/kg。。。。。。
了局处置
氯离子(Cl-)的含量依照公式(4)进行推算:
式4.jpg
式中:
CCl- ——氯离子(Cl-)含量,,,,,mg/kg;;;;;
C ——硝酸银尺度滴定溶液的浓度, mol/L;;;;;
V ——滴定亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积,,,,,mL;;;;;
m ——样品质量,,,,,g;;;;;
MCl- ——氯离子(Cl-)的摩尔质量,,,,,35.5g/mol。。。。。。
取两个平行试验测定值的算术均匀值作为检测了局。。。。。。


京都电子KEM 库仑法卡氏水分测定仪 MKC-710S
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振荡频率法密度计 DA-840
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