SH/T 0086-1991 (2000年确认) 发起机冷却液的浓缩液中水含量测定法(卡尔·费休法)

主题内容与合用领域
本尺度划定了用卡氏试剂进行容量滴定来测定发起机冷却液的浓缩液中水含量的步骤。。。。。。
本尺度合用于乙二醇型发起机冷却液的浓缩液。。。。。。

步骤概要
本尺度利用双铂电极作批示电极，，，，，用依照"死停点"法道理装配的终点显示器批示反映的终点，，，，，凭据亏损的卡氏试剂体积，，，，，推算试样的水含量。。。。。。

仪器与资料
仪器
终点显示器: 其电路道理见附录A。。。。。。
自动滴定管: 50mL，，，，，最幼分度0.1mL，，，，，具储液瓶、干燥管、双联打气球。。。。。。
电磁搅拌器。。。。。。
滴定瓶: 250mL平底三颈瓶。。。。。。
双铂批示电极: 造作步骤和守护拜见附录B。。。。。。
注射器: 1, 5, 10和50mL，，，，，装有11.5cm皮下注射针头。。。。。。
瓷坩埚: 400mL。。。。。。
锥形烧瓶: 1000mL。。。。。。
资料
变色硅胶。。。。。。
分子筛3A或5A。。。。。。

试剂
碘: 分析纯。。。。。。
无水甲醇: 分析纯。。。。。。
吡啶: 分析纯。。。。。。
乙二醇单甲醚: 化学纯。。。。。。
硫酸: 化学纯。。。。。。
蒸馏水: 切合 GB/T 6682 中三级水要求。。。。。。
二氧化硫: 纯度99%以上，，，，，冈炜装或自造。。。。。。
注: 二氧化硫造备步骤: 将亚硫酸钠(亚硫酸氢钠)240g放入2L圆底烧瓶中，，，，，滴加硫酸造取二氧化硫气，，，，，使用前需经硫酸干燥。。。。。。
把稳: 本尺度所用试剂大多有毒、有侵蚀性，，，，，摄入人体对健全有害，，，，，该把稳预防直接接触及吸人体内。。。。。。一旦接触利用大量水冲刷。。。。。。

取样
按 SH/T 0065 要求，，，，，采取肯定量拥有代表性的试样，，，，，贮于密关干燥的容器内。。。。。。
取样量
取样量由预计的样品水含量决定:
                 预计水含量，，，，，%(mlm)                取样量
                    >2.5~10                       应使试样溶液含水120mg
                      0.5~2.5                                 10mL                           
                       <0.5                                    25ml="">

筹备工作
试剂的干燥
将3A或5A分子筛盛于瓷坩埚内，，，，，置于480°C&plusmn;20°C的高温炉中恒温干燥4h后，，，，，让分子筛在炉内冷却至200~300°C。。。。。。通过一个相宜的漏斗，，，，，急剧将分子筛加到试剂内，，，，，其参与量以分子筛厚度约3cm为宜，，，，，而后立即盖紧瓶盖，，，，，并将试剂瓶高凳篆动数次，，，，，搁置24h后即可使用。。。。。。
把稳: 试剂干燥时，，，，，应在透风优良及无明火的情况下进行。。。。。。
卡氏试剂滴定液(6mgH₂O/mL)的配造
在清洁、干燥具磨口塞的1000mL锥形烧瓶内，，，，，参与133g&plusmn;1g碘，，，，，用425mL&plusmn;2mL吡啶溶化，，，，，再参与425mL&plusmn;2mL无水乙二醇单甲醚，，，，，在低于4°C的冷浴中冷却混合物，，，，，而后通过导管向在冷浴中冷却的混合物通入经硫酸干燥的二氧化硫气体，，，，，直到混合物体积增长70mL&plusmn;1mL，，，，，或二氧化硫冈炜的质量削减102g&plusmn;1g为止，，，，，将此混合物摇匀，，，，，并妥善搁置12h后即可使用。。。。。。
仪器的调试
按下图所示装配滴定管、滴定瓶、搅拌器、批示电极和终点显示器。。。。。。
用清洁、干燥的注射器抽取30~50mL无水甲醇，，，，，注入预先洗净烘干的滴定瓶中，，，，，使液面高于双铂批示电极的铂丝。。。。。。？？？？涟杵鞯髡涟杵骶劝参。。。。。。打开终点显示开关，，，，，不插入电极插头，，，，，调整电位器旋钮，，，，，选定微安表指针偏转10~30μA间某一刻度为终点批示地位(滴定过程中不许动弹电位器旋钮)。。。。。。插入电极插头，，，，，此时微安表指针应回到零点左近，，，，，搅拌30s，，，，，滴入卡氏试剂滴定液，，，，，直到使微安表指针偏转至选定终点地位，，，，，并维持30s内指针不变不变，，，，，此时即可以为达到滴定终点，，，，，仪器调整结束。。。。。。
卡氏试剂滴定液的标定
卡氏试剂滴定液必须每天试验前按所述进行标定。。。。。。
别离向滴定瓶内参与25mL乙二醇单甲醚和30~50mL无水甲醇，，，，，并按所述滴定至终点。。。。。。用注射器汲取0.15~0.18mL蒸馏水，，，，，称至0.0001g，，，，，注入已达终点的滴定瓶内，，，，，搅拌30s，，，，，滴入卡氏试剂滴定液，，，，，使滴定瓶内溶液达到滴定终点，，，，，纪录卡氏试剂滴定液所亏损的体积，，，，，读至0.1mL。。。。。。
卡氏试剂滴定液的滴定度T (mgH₂O/mL) 按式(1)推算:

式中:
m₁逐一注入滴定瓶中水的质量，，，，，mg；；；；；；
V₁ 逐一滴按时亏损卡氏试剂滴定液的体积，，，，，mL。。。。。。


试验步骤
用干燥的注射器用减量法按取样量抽取试样，，，，，称至0.0001g，，，，，加到已达滴定终点的滴定瓶中，，，，，搅拌30s，，，，，而后用经标定过的卡氏试剂滴定液滴定至终点，，，，，纪录亏损的卡氏试剂滴定液的体积，，，，，读至0.1mL。。。。。。
每测定完一个试祥，，，，，应实时更换滴定瓶内的液体，，，，，以保障滴定顺利进行。。。。。。

推算
试样水含量 X [%(m/m)]按式(2)推算:

式中:
V₂逐一试验时亏损的卡氏试剂滴定液的体积，，，，，mL；；；；；；
T 逐一卡氏试剂滴定液滴定度，，，，，mgH₂O/mL；；；；；；
m₂逐一试样进样质量，，，，，g。。。。。。

精密度
用下述划定判断测定了局的靠得住性(95%相信水平)。。。。。。
沉复性: 统一操作者沉复测定的两个了局之差，，，，，不应大于0.5mL氏试剂滴定液。。。。。。
再现性: 由两个尝试室各自提出的了局之差，，，，，不应大于下列数值。。。。。。
                 试样水含量，，，，，%(m/m)              再现性          
                         0.1~1.0                    算术均匀值的15%
                        >1.0~10                    算术均匀值的5%

汇报
取沉复测定两个了局的算术均匀值，，，，，作为测定了局。。。。。。


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