EJ 277-1986 高纯八氧化三铀中铀的精密测定 硫酸亚铁还原/沉铬酸钾电位滴定法

利用领域
本尺度是对美国国度尺度-ANSI / ASTM C761-77 中滴定法测定铀作具履历证后确定的一种正确和精密的分析铀的步骤，，，，，用来作为基准和高纯八氧化三铀中铀的精密测定法。。。。。。。
此法受表来离子的滋扰比其它测铀的步骤。。。。。。。，，，通常在高纯八氧化三铀中存在的杂质量对测定不滋扰。。。。。。。

道理
在浓磷酸溶液中用过量硫酸亚铁将铀(Ⅵ)还原到铀(Ⅳ)。。。。。。。以钼(Ⅵ)作催化剂，，，，，用硝酸氧化过量的亚铁离子，，，，，氨基磺酸除去氧化过程中天生的氮氧化物，，，，，用沉铬酸钾氧化滴定到电位终点来测定铀(Ⅵ)，，，，，硫酸钒酰的存在能够加快沉铬酸钾与铀(Ⅳ)的反映。。。。。。。

设备
分析天平，，，，，感量为0.1mg和0.01mg的分析天平，，，，，砝码经校对。。。。。。。
pH计，，，，，量程为1或2V，，，，，最幼分度值为1mv。。。。。。。拥有同样机能的离子计、电位计或数字电压表均可用。。。。。。。
铂电极，，，，，每天使用前用热的1+1硝酸洗、再放入洒精灯氧化焰中烧到红热。。。。。。。
鼓和甘汞电极。。。。。。。
电磁搅拌嚣，，，，，使用聚乙烯密封的搅拌子，，，，，铁芯长约30mm，，，，，直径约4mm。。。。。。。
电热恒温水浴锅。。。。。。。
马弗炉，，，，，最高工作温度不低于1000°C，，，，，温度经校对。。。。。。。
10ml滴定管，，，，，最幼分读值为0.05ml，，，，，体积经校对。。。。。。。

测定步骤
称取在870°C灼烧到恒沉的八氧化三铀样品约2g，，，，，称准至0.02mg，，，，，放入300mL烧杯中。。。。。。。
参与50mL磷酸，，，，，1mL氢氟酸，，，，，1mL沉铬酸钾溶液，，，，，烧杯移到带调压变压器的电炉上加热，，，，，摇荡烧杯或用聚四氟乙烯棒搅拌以加快溶化，，，，，溶液不要沸腾，，，，，样品齐全溶化后(杯底放一白布景观察)，，，，，取下烧杯。。。。。。。
冷却溶液，，，，，用约30mL水洗杯壁，，，，，搅匀，，，，，用20mL水洗搅拌棒，，，，，烧杯敞开地放在100°C水浴锅中蒸发8h。。。。。。。
参与推算量的硫酸亚铁溶液(硫酸亚铁溶液毫升数相当于4.7倍八氧化三铀克数)。。。。。。。摇匀，，，，，盖上表表皿后在100°C水浴锅中搁置1h，，，，，而后冷至约27°C。。。。。。。
烧杯移至电磁搅拌器上。。。。。。。除出格指出表，，，，，从这时起下面各步要不休地进行。。。。。。。边搅拌边按挨次参与5mL 8M硫酸，，，，，5mL氨基磺酸溶液，，，，，2mL硫酸亚铁溶液，，，，，搅拌1～2min。。。。。。。
插入一温度计，，，，，调节温度至35°C，，，，，用10mL硝酸-氨基磺酸-钼酸铵混合液洗杯壁，，，，，搅拌2min30s，，，，，静置30s后边搅拌边用90ml水洗温度计及杯壁，，，，，除去温度计。。。。。。。
把稳: 参与混合液后溶液出现棕褐色，，，，，此色彩通常在10s钟内隐没。。。。。。。
参与预先称好的迸酌于氧化铀(Ⅳ)所必要量少约4～5mg固体沉铬酸钾(称准至0.02mg，，，，，经浮力校对)。。。。。。。用约10mL水吹洗盛固体沉铬酸钾的容器。。。。。。。
参与100～125mg固体硫酸钒酰。。。。。。。
插入铂电极和甘汞电极，，，，，由10mL滴定管滴入沉铬酸钾溶液到电位约480mv，，，，，而后每参与0.10mL，，，，，不变后(5s电位变动不超过1mL)，，，，，读取电位值，，，，，直到通过突跃点0.10mL。。。。。。。
把稳: 必须参与90mL 后7min内实现滴定。。。。。。。
用二级差分的步骤推算滴定终点所亏损的沉铬酸钾溶液的体积，，，，，把该体积中的沉铬酸钾沉量加到原先所用的固体沉铬酸钾沉量中。。。。。。。


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