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HB/Z 5105.2-2000 电化学抛光溶液分析步骤 电位滴定法测定三氧化二铬的含量
领域
本尺度划定了选取电位滴定法测定电化学抛光溶液中三氧化二铬含量的步骤道理、试剂、仪器、分析步骤及分析了局的推算。。。。。。。。
本尺度合用于电化学抛光溶液中三氧化二铬含量的测定。。。。。。。。
丈量领域: 2~10g/L。。。。。。。。
步骤道理
在酸性溶液中,,,,,以硝酸银为接触剂,,,,,用过硫酸铵将三价铬氧化为六价铬,,,,,而后用亚铁将六价铬还原为三价铬。。。。。。。。以铂电极为批示电极,,,,,鼓和甘汞电极或钨电极为参比电极,,,,,用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液对总铬量进行电位滴定,,,,,从总铬量中减去六价铬量,,,,,即得三价铬量。。。。。。。。
仪器
铂电极。。。。。。。。
鼓和甘汞电极或钨电极。。。。。。。。
自动电位滴定仪或酸度计: 应拥有10mV或0.1pH单元的精确度。。。。。。。。
磁力搅拌器。。。。。。。。
分析步骤
取10.00ml试验溶液于100ml容量瓶中,,,,,以水稀释至刻度,,,,,摇匀。。。。。。。。
取10.00mL溶液于200mL烧杯中,,,,,加硫酸锰溶液2滴,,,,,水100mL、硫酸5mL、硝酸银溶液10mL、过硫酸铵2g。。。。。。。。全数溶化摇匀后,,,,,加热煮沸至紫红色出现,,,,,且煮沸至冒大气泡2min左右。。。。。。。。加盐酸5mL。。。。。。。。煮沸至紫红色隐没为止。。。。。。。。冷却至室温,,,,,在中速法搅拌下浸泡电极3min,,,,,用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液进行电位滴定,,,,,凭据滴定曲线的突跃确定滴定终点。。。。。。。。
分析了局的推算
按(1)式推算三氧化二铬的含量:![]()
式中:
c[(NH4)2Fe(SO4)2]逐一硫酸亚铁铵尺度滴定溶液的浓度,,,,,mol/L;;;;;;;;
V2逐一滴定终点时耗用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液的体积,,,,,ml;;;;;;;;
V1逐一滴定三氧化铬滴定终点时耗用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液的体积,,,,,mL,,,,,按 HB/Z 5105.1 的测试了局;;;;;;;;
V0逐一滴按时试验溶液的体积,,,,,ml;;;;;;;;
0.02533逐一与1.00mL硫酸亚铁铵尺度滴定溶液[c[(NH4)2Fe(SO4)2]=1.000mol/L]相当的以克暗示的三氧化二铬的质量。。。。。。。。
京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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