JB/T 7948.2-2017 焊剂化学分析步骤 第2部门: 氧化锰含量测定

领域
JB/T 7948 的本部门划定了焊剂中氧化锰含量测定的总则、道理、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析了局的推算、允许差。。。。。。。。
本部门的步骤一和步骤三合用于焊剂中质量分数为2.00%~50.0%的氧化锰含量的测定，，，，，步骤二合用于焊剂中质量分数为0.50%~10.00%的氧化锰含量的测定。。。。。。。。

总则
除非还有注明，，，，，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；；；；；；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水，，，，，且应切合 GB/T 6682 的划定。。。。。。。。
所用仪器均应在检定周期内，，，，，机能应达到检定要求的技术参数指标；；；；；；玻璃容器使用 GB/T 12808、GB/T 12809、GB/T 12806 划定的A级，，，，，具体使用步骤应切合 GB/T 12810 的划定。。。。。。。。

步骤一: 电位滴定法
道理
本步骤基于二价锰离子于中性或弱碱性介质中，，，，，在有焦磷酸钠存在时，，，，，被高锰酸钾溶液氧化至三价，，，，，在等当点产生电位突跃，，，，，批注反映实现。。。。。。。。借以测得氧化锰的质量分数。。。。。。。。

试剂
碳酸钾钠。。。。。。。。
焦硫酸钾。。。。。。。。
盐酸(ρ=1.19g/mL)，，，，，优级纯。。。。。。。。
高氯酸(ρ=1.67g/mL)，，，，，优级纯。。。。。。。。
氢氟酸(质量分数为40%)，，，，，优级纯。。。。。。。。
乙醇(质量分数为99.5%)。。。。。。。。
盐酸(1+1)。。。。。。。。
盐酸(1+1): 在20°C用硼酸鼓和。。。。。。。。
盐酸(5+95): 使用时加热至70°C~80°C。。。。。。。。
硫酸(1+1)。。。。。。。。
氨水(1+1)。。。。。。。。
焦磷酸钠溶液: 称取70g焦磷酸钠(Na₂P₂O₇?10H₂O)，，，，，溶于适量水中，，，，，用水稀释至1000mL，，，，，混匀。。。。。。。。
亚硝酸钠溶液(质量分数为2%)。。。。。。。。
动物胶溶液: 称取1g动物胶溶于100mL沸水中。。。。。。。。
锰尺度溶液: 称取0.5000g金属锰(质量分数为99.99%)置于250mL锥形杯中，，，，，参与10mL盐酸，，，，，加热溶化，，，，，冷却。。。。。。。。移入500mL容量瓶中，，，，，参与40mL盐酸，，，，，用水稀释至刻度，，，，，混匀。。。。。。。。该溶液1mL含1.0mg锰。。。。。。。。
注: 允许使用有证系列国度尺度物质(溶液)。。。。。。。。
高锰酸钾尺度滴定溶液[c(1/5KMnO₄)=0.02mol/L]:
a) 配造: 称取高锰酸钾约1.7g于烧杯中，，，，，参与适量蒸馏水加热溶化后倒入干净的1000mL棕色试剂瓶，，，，，用水稀释至1000mL，，，，，摇匀，，，，，塞好，，，，，静止7天~10天后，，，，，将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤，，，，，残存溶液和沉淀倒掉，，，，，把试剂瓶洗净，，，，，将滤液倒回原试剂瓶，，，，，摇匀。。。。。。。。
b) 标定: 移取三份10.00mL锰尺度溶液，，，，，别离置于300mL带刻度的烧杯中，，，，，参与100mL水及100mL焦磷酸钠溶液，，，，，滴加3滴中性红溶液，，，，，用氨水中和溶液由红色变为深茶色。。。。。。。。加水稀释至250mL左右。。。。。。。。将烧杯置于电位滴定仪上，，，，，放下电极，，，，，开动搅拌器，，，，，用高锰酸钾尺度滴定溶液滴定至溶液的电位产生突变为止。。。。。。。。
按公式(1)推算高锰酸钾尺度滴定溶液的浓度。。。。。。。。

式中:
c₁逐一标定后高锰酸钾尺度滴定溶液的浓度，，，，，单元摩尔每升(mol/L)；；；；；；
54.938逐一锰的摩尔质量，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；
V₁逐一滴定锰尺度溶液时亏损高锰酸钾尺度滴定溶液的均匀体积(若极差超过0.10mL，，，，，应沉新标定)，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。
中性红溶液: 称取0.1g中性红溶于60mL乙醇中，，，，，参与40mL水，，，，，摇匀。。。。。。。。

仪器
分析天平: 精确至0.1mg。。。。。。。。
电位滴定仪(附有电动搅拌器)。。。。。。。。
电极: 阴极为铂电极；；；；；；阳极为甘汞电极。。。。。。。。

试样
试样应通过200穆筛网，，，，，预先在105°C~110°C烘1h，，，，，置于干燥器中冷却至室温。。。。。。。。

分析步骤
测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，，，，，取其均匀值。。。。。。。。
试料
称取0.5g试样，，，，，精确至0.1mg。。。。。。。。
测定
将试料置于盛有4g碳酸钾钠的铂坩埚中，，，，，混匀，，，，，覆盖2g碳酸钾钠，，，，，盖上干锅盖。。。。。。。。移入1000°C±20°C高温炉中熔融30min。。。。。。。。取出，，，，，冷却。。。。。。。。对于能用酸分化的试料，，，，，参照附录A的划定处置。。。。。。。。
用滤纸擦净坩埚表壁，，，，，置于300mL烧杯中，，，，，盖上表皿，，，，，参与50mL盐酸，，，，，加热，，，，，待熔块溶化后，，，，，用水洗净并取出坩埚。。。。。。。。
将溶液加热蒸发至析出盐类，，，，，参与10mL动物胶溶液及40mL水，，，，，搅拌3min~5min，，，，，置于低温(约50°C)处保温10min。。。。。。。。取下，，，，，用中速定量滤纸过滤，，，，，用热盐酸洗净烧杯并洗涤沉淀6次~8次，，，，，再用热水洗涤沉淀4次或5次。。。。。。。。滤液保留(主液)。。。。。。。。
将滤纸连同沉淀置于铂坩埚中，，，，，烘干、灰化后，，，，，移入1000°C±20°C高温炉中灼烧15min，，，，，取出，，，，，冷却。。。。。。。。加少量水湿润沉淀，，，，，滴加5滴~10滴硫酸，，，，，参与5mL~8mL氢氟酸，，，，，加热至白烟冒尽。。。。。。。。移入1000°C±20°C高温炉中灼烧5min。。。。。。。。取出，，，，，冷却。。。。。。。。
向坩埚中参与1g~2g焦硫酸钾，，，，，盖上坩埚盖，，，，，置于酒精喷灯上熔融至残渣齐全分化，，，，，取下，，，，，冷却。。。。。。。。将坩埚表壁用滤纸擦净，，，，，置于150mL烧杯中，，，，，参与5mL~10mL盐酸，，，，，加热至熔块溶化，，，，，用水洗净并取出坩埚，，，，，冷却。。。。。。。。将此溶液与主液合井，，，，，移入250mL容量瓶中，，，，，用水稀释至刻度。。。。。。。。此溶液用于测定氧化锰、氧化铝、氧化铁、磷、氧化钙及氧化镁。。。。。。。。
移取25.00mL溶液置于盛有100mL焦磷酸钠溶液的300mL带刻度烧杯中，，，，，滴加3滴中性红溶液，，，，，用氨水中和至溶液由红色变为深茶色，，，，，用水稀释至250mL。。。。。。。。将烧杯置于电位滴定仪上，，，，，放下电极，，，，，开动搅拌器，，，，，用高锰酸钾尺度滴定溶液滴定至溶液的电位产生突变为止。。。。。。。。

分析了局的推算
氧化锰含量(质量分数)以w(MnO)计，，，，，数值以%暗示，，，，，按公式(2)推算。。。。。。。。

式中:
c₁逐一标定后高锰酸钾尺度滴定溶液的浓度，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
V₂逐一滴按时亏损高锰酸钾尺度滴定溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
54.938逐一锰的摩尔质量，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；
1.291逐一锰换算为氧化锰的换算因数；；；；；；
m₀逐一移取试液相当于试样的质量，，，，，单元为克(g)。。。。。。。。
推算了局精确到幼数点后第二位。。。。。。。。

允许差
尝试室之间分析了局的差值应不大予表1所列允许差。。。。。。。。用尺度试样校验时，，，，，分析了局与尺度试样的尺度值之差，，，，，应不大于表1所列允许差的二分之一。。。。。。。。



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