GB 10737-2007 工作基准试剂 含量测定公例 称量电位滴定法

领域
本尺度划定了用分析天平称量操作溶液或基准溶液的质量，，，，，，以电位法确定终点的滴定分析步骤。。。。。。。本步骤测定了局的相对尺度误差为0.02%。。。。。。。
本尺度合用于工作基准试剂的含量测定。。。。。。。

步骤道理
测定工作基准试剂的含量需用化学成分尺度物质为其赋值。。。。。。。
当尺度物质和工作基准试剂样品是拥有同类化学成分量，，，，，，即拥有一样或相近的计量学职能的物质时，，，，，，可使用称量电位滴定这种高精密度的测业步骤，，，，，，在丈量仪器、丈量前提和操作法式均正常的情况下，，，，，，借助操作溶液进行量值传递，，，，，，将样品与尺度物质直接比力而得出样品含量的量值。。。。。。。
当尺度物质溶液与工作基准试剂样品溶液之间能迅速地进行定量反映、且反映的化学计量点可正确确按时，，，，，，则可用称量法将尺度物质配造成拥有正确浓度的基准溶液，，，，，，并用基准溶液滴定(称量电位滴定)被测样品，，，，，，进行量值传递，，，，，，得出样品含量的量值。。。。。。。

仪器
称量电位滴定装置见图1。。。。。。。

离子计应具佑桌2mV的精度。。。。。。。
分析天平的感量为0.01mg、最大称量不幼于5g；；；；；感量为0.1mg、最大称量不幼于200g。。。。。。。

测定
预处置
在称量之前，，，，，，样品和尺度物质须按产品尺度划定的前提同时同样进行处置。。。。。。。
尺度物质和样品的称量
按产品尺度的划定称取尺度物质和|样品。。。。。。。当用操作溶液进行量值传递时，，，，，，称取尺度物质和样品应交替进行，，，，，，并将相邻的尺度物质和样品编为一组。。。。。。。
滴定
将称好的尺度物质或样品按称量挨次置于反映瓶中，，，，，，按产品尺度的划定进行处置。。。。。。。插入划定的批示电极和参比电极。。。。。。。
取适量产品尺度划定的操作溶液或基准溶液，，，，，，置于干燥的称量滴定瓶中，，，，，，称量。。。。。。。
按图1所示衔接好装置。。。。。。。？？？？？？绱沤涟杵，，，，，，进行滴定并观察电位变动。。。。。。。当滴入所需量的约95%以来，，，，，，每隔10mV左右纪录一次电位值，，，，，，并称量操作溶液或基准溶液用量。。。。。。。在化学计量点前后，，，，，，每滴加10mg左右(约1/4滴)操作溶液或基准溶液即称量一次质量，，，，，，并纪录相应的电位值，，，，，，持续滴定至电位变动不大时为止，，，，，， 用二级微商法确定终点。。。。。。。
各类工作基准试剂(或尺度物质)的终点电位可事吓酌二级微商法求出。。。。。。。在日常检验中亦可直接滴定至终点电位，，，，，，称量并推算操作溶液或基准溶液的用量。。。。。。。终点电位的数值应定期(通常六个月)进行复测，，，，，， 当出现异常景象或更换电位计、电极时，，，，，，必须沉新测定。。。。。。。
在用操作溶液进行量值传递时，，，，，，滴定尺度物质和滴定样品要交替进杏祝。。。。。。将相邻的尺度物质和样品测定的原始数据编为一组进行推算，，，，，，作为单次测定的了局。。。。。。。

推算
用操作溶液进行量值传递时工作基准试剂含量的推算
工作基准试剂的含量以质量分数ω_G计，，，，，，数值以"%"暗示，，，，，，按式(1)推算:

式中:
m₁ 逐一尺度物质质量的数值，，，，，，单元为克(g)；；；；；
ω_B 逐一尺度物质的含量(质量分数)，，，，，，数值以"%"暗示；；；；；
m₄ 逐一滴定工作基准试剂所用操作溶液质量的数值，，，，，，单元为克(g)；；；；；
m_4K逐一滴定工作基准试剂时空缺试验所用操作溶液质量的数值，，，，，，单元为克(g)；；；；；
M_G 逐一工作基准试剂摩尔质量的数值，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；
m₂ 逐一滴定尺度物质所用操作溶液质量的数值，，，，，，单元为克(g)；；；；；
m_2k逐一滴定尺度物质时空缺试验所用操作溶液质量的数值，，，，，，单元为克(g)；；；；；
m₃ 逐一工作基准试剂质量的数值，，，，，，单元为克(g)；；；；；
M_B 逐一尺度物质摩尔质量的数值，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。。
式(1)中m₁、m₂、m₃、m₄在代入公式前应按附录的划定进行浮力校对。。。。。。。
当测定所用尺度物质的分子式与工作基准试剂的分子式一样时，，，，，，M_G=M_B，，，，，，式(1)简化为式(2)。。。。。。。

式(2)中m₁、m₂、m₃、m₄在代入公式前不用进行浮力校对。。。。。。。
用基准溶液进行量值传递时工作基准试剂含量的推算
工作基准试剂的含量以质量分数ω_G计，，，，，，数值以"%"暗示，，，，，，按式(3)推算:

式中:
m₁ 逐一配造基准溶液时称取尺度物质质量的数值，，，，，，单元为克(g)；；；；；
ω_B 逐一配造基准溶液时所用尺度物质的含量(质量分数)，，，，，，数值以"%"暗示；；；；；
m₄ 逐一滴定工作基准试剂所用基准溶液的质量的数值，，，，，，单元为克(g)；；；；；
m_4K逐一滴定工作基准试剂时空缺试验所用基准溶液的质量的数值，，，，，，单元为克(g)；；；；；
M_G 逐一工作基准试剂摩尔质量的数值，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；
m₂ 逐一配造的基准溶液质量的数值，，，，，，单元为克(g)；；；；；
m₃ 逐一工作基准试剂质量的数值，，，，，，单元为克(g)；；；；；
M_B 逐一尺度物质摩尔质量的数值，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。。
式(3)中m₁、m₂、m₃、m₄在代入公式前应按附录的划定进行浮力校对。。。。。。。


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