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钴铬烤瓷合金化学分析步骤第1部门：钴含量的测定碘量法和电位滴定法

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YS/T 1330.1-2019 钴铬烤瓷合金化学分析步骤第1部门：钴含量的测定碘量法和电位滴定法

领域
本部门划定了钴铬烤瓷合金中钴含量的测定步骤。。。。。
本部门合用于钴铬烤瓷合金中钴含量的测定，，，，，，，，测定领域为: 50.00%~70.00%。。。。。

步骤一碘量法
步骤撮要
试料于聚四氟乙烯高压罐中，，，，，，，，用盐酸、硝酸和氢氟酸高压溶化。。。。。在含有硝酸铵的氨性溶液中(pH9~pH10)，，，，，，，，钴(Ⅱ)被碘氧化成钴(Ⅲ)，，，，，，，，并与碘天生不变的硝酸-碘五氨络钴的绿色沉淀，，，，，，，，过量的碘以淀粉溶液为批示剂，，，，，，，，用亚砷酸钠尺度滴定溶液滴定，，，，，，，，推算出钴铬烤瓷合金中钴的含量。。。。。

步骤二电位滴定法
步骤撮要
试料于聚四氟乙烯高压罐中，，，，，，，，用盐酸、硝酸和氢氟酸高压溶化。。。。。用高氯酸及磷酸冒烟除去氢氟酸，，，，，，，，并将锰(Ⅱ)氧化成锰(Ⅲ)解除锰对钴测定的滋扰，，，，，，，，在有柠檬酸铵的氨性介质中，，，，，，，，以铁氰化钾氧化钴，，，，，，，，过量的铁氰化钾用钴尺度溶液返滴定，，，，，，，，电位突跃达到终点。。。。。凭据钴尺度溶液的现实亏损量推算出钴含量。。。。。

试剂
除非还有注明，，，，，，，，在分析中仅使用确以为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。。。。。
硝酸(ρ1.42g/mL)。。。。。
盐酸(ρ1.19g/mL)。。。。。
氢氟酸(ρ1.14g/mL)。。。。。
磷酸(ρ1.66g/mL)。。。。。
高氯酸(ρ1.70g/mL)。。。。。
氨水(ρ0.90g/mL)。。。。。
硝酸(1+1)。。。。。
柠檬酸铵溶液(300g/L): 称300g柠檬酸铵，，，，，，，，以水溶化并稀释至1000mL。。。。。
硫酸铵溶液(250g/L): 称250g硫酸铵，，，，，，，，以水溶化并稀释至1000mL。。。。。
钴尺度滴定溶液(3mg/mL): 称取3.0000g金属钴(W_Co≥99.95%)于400mL烧杯中，，，，，，，，缓慢参与30mL硝酸，，，，，，，，低温加热溶化后，，，，，，，，加少量水煮沸，，，，，，，，冷却后移入1000mL容量瓶中，，，，，，，，用水定容至刻度，，，，，，，，摇匀。。。。。此溶液1mL含3mg钴。。。。。
铁氰化钾尺度溶液(c[K₃Fe(CN)₆)]≈0.05mol/L) 。。。。。
造备: 称取17g铁氰化钾置于500mL烧杯中溶化，，，，，，，，过滤后用水稀至1000mL，，，，，，，，贮存于棕色试剂瓶中。。。。。
钴尺度滴定溶液与铁氰化钾尺度溶液的体积比例系数简直定
于四个500mL烧杯中，，，，，，，，别离参与50mL柠檬酸铵溶液、25mL硫酸铵溶液、90mL氨水，，，，，，，，用水稀释到350mL，，，，，，，，在不休搅拌下正确参与20.00mL铁氰化钾尺度溶液，，，，，，，，在自动电位滴定仪上用钴尺度滴定溶液进行滴定，，，，，，，，电位突跃达到终点。。。。。平行标定4份，，，，，，，，了局保留4位有效数字，，，，，，，，其极差值不超过1.38×10^-5mol/L时，，，，，，，，取其均匀值。。。。。不然沉新标定。。。。。
按式(3)推算铁氰化钾尺度溶液与钴尺度滴定溶液的体积比例系数:
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式中:
K 逐一钴尺度滴定溶液与铁氰化钾尺度溶液的体积比例系数；；；；；；；；
V₆逐一滴按时，，，，，，，，铁氰化钾尺度溶液所亏损迪胲尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₇逐一滴按时，，，，，，，，参与铁氰化钾尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。

仪器和设备
微波消解仪。。。。。
自动电位滴定仪。。。。。

样品
样品应加工成屑状或粉末状。。。。。

试验步骤
试料
称取样品0.50g，，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。
测定次数
独立地进行两次测定，，，，，，，，取其均匀值。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验。。。。。
测定
将试料置于聚四氟乙烯高压罐中，，，，，，，，参与10mL盐酸，，，，，，，，3mL硝酸和2mL氢氟酸。。。。。放入微波消解仪，，，，，，，，加热至200°C；；；；；；；；或者于预热至150°C的烘箱中加热溶化4h。。。。。试样消解齐全后，，，，，，，，取下冷却。。。。。
将试液转入200mL聚四氟乙烯烧杯中，，，，，，，，参与10mL磷酸、5mL高氯酸盖上表表皿，，，，，，，，置于电热板上低温加热至冒高氯酸烟，，，，，，，，直至高氯酸气泡刚隐没，，，，，，，，磷酸烟从液面刚出现，，，，，，，，立即取下。。。。。
稍冷，，，，，，，，参与约50mL水，，，，，，，，煮沸溶化盐类，，，，，，，，冷却后移入200mL容量瓶中，，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，，摇匀，，，，，，，，造备成待测钴溶液。。。。。
在500mL烧杯中，，，，，，，，正确参与20.00mL铁氰化钾尺度溶液，，，，，，，，别离参与50mL柠檬酸铵溶液、25mL硫酸铵溶液、90mL氨水，，，，，，，，用水稀释到350mL，，，，，，，，在不休搅拌下正确参与25.00mL待测钴溶液，，，，，，，，在自动电位滴定仪上用钴尺度滴定溶液进行滴定，，，，，，，，电位突跃达到终点。。。。。记下亏损钴尺度滴定溶液的体积。。。。。

试验数据处置
钴的含量以钴的质量分数W_Co计，，，，，，，，按公式(4)推算:
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式中:
ρ 逐一钴尺度滴定溶液的质量浓度，，，，，，，，单元为克每电升(g/mL)；；；；；；；；
V₈逐一滴按时，，，，，，，，正确参与铁氰化钾尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₉逐一滴按时，，，，，，，，亏损迪胲尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
K 逐一钴尺度滴定溶液与铁氰化钾尺度溶液的体积比例系数；；；；；；；；
V₁₀逐一试液定容体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₁₁逐一分取试液体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
m₀逐一试料的质量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。
推算了局暗示至幼数点后两位。。。。。

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粗造铜钴原料化学分析步骤第1部门：钴含量的测定电位滴定法

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