SH/T 1770-2010 塑料 聚乙烯水分含量的测定

领域
本尺度划定了用卡尔·费休库仑法测定聚乙烯(PE)中水分含量的步骤，，，，，，该步骤测定的水分含量与依照 ISO 62 测定的吸水性(动态和平衡态)分歧。。。。。。。。
本尺度合用于测定聚乙烯颗粒中的水分含量，，，，，，也合用于聚乙烯制品中水分含量的测定。。。。。。。。本步骤合用于测定的水分含量水平可达0.01%或更低。。。。。。。。
注: 水分含量是资料加工的一个沉要参数，，，，，，通常低于有关资料尺度中的划定。。。。。。。。

道理和反映式
样品称量后搁置在加热炉内，，，，，，试样中的水分在高温下蒸发，，，，，，用惰性载气(通常是干燥氮气)将水蒸气送至滴定池内，，，，，，以卡尔·费休库仑法滴定水分。。。。。。。。
二氧化硫和试样中的水将碘还原，，，，，，天生三氧化硫和氢碘酸，，，，，，传统卡尔费休试剂中含有碘，，，，，，而库仑技术是从碘化物电解产生的碘。。。。。。。。凭据法拉第道理，，，，，，产生碘的物质的量与亏损的电量成正比，，，，，，即1mg水亏损10.71C电量，，，，，，从而通过亏损的总电量推算出水分含量。。。。。。。。反映式如下：
    I₂ + SO₂ + H₂O → 2HI + SO₃
    2I^- - 2e^- → I₂

试剂和资料
除非还有注明，，，，，，在分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。。。。。。。。
阳极溶液
含有碘离子(为在反映混合物中产生碘)，，，，，，与仪器说明书一致(用于有隔阂滴定池)。。。。。。。。
阴极溶液
甲醇(或其他相宜的有机溶剂)中含有相宜的盐，，，，，，与仪器说明书一致(用于有隔阂滴定池)。。。。。。。。
通用试剂
含有碘离子(为在反映混合物中产生碘)，，，，，，与仪器说明书一致(用于无隔阂滴定池)。。。。。。。。
中和溶液
含有约4mg/mL水的碳酸丙烯酯、乙二醇甲醚(2-甲氧基乙醇)或甲基纤维素的溶液。。。。。。。。
注: 通常试验中很罕用到。。。。。。。。
分子筛
3A，，，，，，用作载气的干燥剂。。。。。。。。
硅胶
颗粒状，，，，，，直径约2mm，，，，，，用作载气的低级干燥。。。。。。。。
真空硅脂
水分含量很低或不含水并且拥有低的吸水性，，，，，，用于磨砂玻璃衔接处的光滑，，，，，，以确保系统的密封性。。。。。。。。
氮气(N₂)
水分含量幼于5mg/kg。。。。。。。。

仪器
卡尔·费休库仑滴定仪
蕴含节造单元和滴定池。。。。。。。。滴定池由有隔阂或无隔阂电解池、双针铂电极和磁力搅拌器组成。。。。。。。。滴定仪电解产生的碘与滴定池中的水分产生化学计量反映，，，，，，将产生碘所亏损的电量转化为水分的量，，，，，，并直接以数字读出。。。。。。。。
很多利用中无隔阂电解池正确度已经足够，，，，，，若是必要达到更高的正确度，，，，，，推荐使用有隔阂电解池。。。。。。。。
水蒸发器
蕴含能至少加热至250°C的加热单元、温度节造单元、气体流量计和装有干燥剂的气体干燥管。。。。。。。。
凭据加热方式分歧，，，，，，加热单元分为:
逐一瓶式加热法(步骤A)，，，，，，蕴含加热炉和样品瓶；；；；；；；；
逐一管式加热法(步骤B)，，，，，，蕴含加热炉和加热管。。。。。。。。
气体流量计
流量节造满足试验要求。。。。。。。。
微量注射器
容量10μL。。。。。。。。
样品舟
瓶式加热法，，，，，，能够使用玻璃瓶为样品瓶，，，，，，样品瓶足以盛装样品并能放入加热炉钟祝。。。。。。。
管式加热法，，，，，，能够使用由铝箔造成肆意状态的样品舟，，，，，，样品舟足以盛装样品并能放入加热管钟祝。。。。。。。
分析天平
最幼分度值1mg。。。。。。。。




样品造备
样品可所以颗粒料、粉料、型材或模塑件等。。。。。。。。
型材或模塑件应切割至尺寸幼于4mm×4mm×3mm。。。。。。。。
拔取不多于10g的典型样品，，，，，，由于样品量很少，，，，，，把稳确保样品拥有代表性。。。。。。。。
为保障试验正确度，，，，，，出格要把稳样品包装，，，，，，例如: 样品可装在具盖玻璃瓶或隔水密封袋内。。。。。。。。

步骤
当苦衷项
由于被测水分含量很低，，，，，，样品在样品舟、空气或转移设备中的任何功夫都应最大限度确把稳预防被传染。。。。。。。。吸湿的树脂样品应不受大气影响。。。。。。。。
为保障试验正确度，，，，，，出格要把稳样品处置。。。。。。。。例如: 样品处置当在干燥氮气或干燥空气中进杏祝。。。。。。。
仪器筹备
依照仪器说明书装置卡尔·费休库仑滴定仪和水蒸发器，，，，，，将干燥剂填入气体干燥管。。。。。。。。
在使用有隔阂电解池时，，，，，，将约莫200mL(按容器大幼调整)阳极溶液倒入阳极电解池，，，，，，将10mL阴极溶液倒入阴极电解池钟祝。。。。。。。阴极液面应低于阳极液面，，，，，，以预防阴极溶液的传染物倒流。。。。。。。。
在使用无隔阂电解池时，，，，，，将约莫200mL(按容器大幼调整)通用试剂倒入电解池钟祝。。。。。。。
打开电源，，，，，，启动测试步骤。。。。。。。。若是显示的电压值远低于终点设定值，，，，，，批注阳极溶液中碘过高，，，，，，参与50?L～200?L中和溶液。。。。。。。。
注: 分歧厂家的终点设定值略有差距，，，，，，通常电压值远低于该设定值时，，，，，，仪器会自动提醒过滴定。。。。。。。。
衔接水蒸发器和滴定池间的连收受路，，，，，，同时打开滴定池的搅拌器，，，，，，调骨气体流量计，，，，，，使导气管在滴定池里的气泡一个一个地冒出，，，，，，且气泡分散上升而不连成串。。。。。。。。用于资料的同类比力时，，，，，，每次试验应固定载气流量。。。。。。。。将加热炉升至划定试验温度，，，，，，以驱除水蒸发器中的残留水分。。。。。。。。
试验温杜爪参考资料尺度，，，，，，推荐180°C。。。。。。。。由于试验温度依赖于所用仪器和现实的环境，，，，，，推荐依照附录A划定的步骤优选试验温度。。。。。。。。 若是在资料尺度中没有划定试验温度或没有资料尺度，，，，，，也推荐使用附录A的步骤优选试验温度。。。。。。。。
抬起滴定池并轻轻摇荡，，，，，，以去除瓶壁上的残留水。。。。。。。。在滴定模式下搅拌溶液几分钟，，，，，，干燥并不变内部环境。。。。。。。。
沉新衔接蒸发器和滴定池间的连收受，，，，，，确保载气在整个滴定过程中流通。。。。。。。。此时仪器筹备结束。。。。。。。。
设备查抄
为查抄卡尔·费休库仑滴定仪状态是否正常，，，，，，需用已知量的水进行丈量。。。。。。。。使用10?L微量注射器向滴定池中仔细注入5?L水，，，，，，丈量了局应在5000?g±250?g之内。。。。。。。。
注: 也可使用其他相宜的水尺度样品。。。。。。。。
为查抄整个系统状态是否正常，，，，，，在150°C用50mg二水合酒石酸钠(Na₂C₄H₄O₆·2H₂O)进行丈量，，，，，，了局应在15.6%±0.5%之内。。。。。。。。
注: 为查抄整个系统状态是否正常，，，，，，也可使用一水合柠檬酸钾(K₃C₆H₅O₇·H₂O)尺度样品或其他尺度样品，，，，，，使用步骤拜见所购尺度样品证书。。。。。。。。
测定
瓶式加热法(步骤A)
凭据仪器说明书的要求进行样品瓶前处置筹备。。。。。。。。测试前，，，，，，先取空的样品瓶，，，，，，别离用铝箔封口并加盖，，，，，，搁置于仪器的漂移和空缺测定地位。。。。。。。。而后，，，，，，在一样试验前提下，，，，，，直接用样品瓶急剧称量样品，，，，，，并用铝箔封口并加盖，，，，，，搁置于仪器的样品测定地位。。。。。。。。
启动样品丈量法式，，，，，，起头测定。。。。。。。。视仪器情况，，，，，，确定空缺值丈量次数。。。。。。。。
管式加热法(步骤B)
将样品舟搁置在加热管内，，，，，，推至加热炉加热区内干燥，，，，，， 同时也将样品舟入口处的残留水分断根。。。。。。。。待仪器布景漂移不变后，，，，，，将样品舟移至样品入口处，，，，，，使其冷却。。。。。。。。
直接用样品舟(需将其从加热管中移出)称量样品或用铝箔称量样品。。。。。。。。
若是样品舟是由玻璃或其他使用后不成抛弃的资料造成，，，，，，能够使用铝箔包住试样，，，，，，以预防样品熔融粘住样品舟。。。。。。。。该方式也可为预防将样品移入样品舟过程中洒落样品。。。。。。。。
若是直接用样品舟称量样品，，，，，，应尽快将样品舟放回加热管钟祝。。。。。。。若是使用铝箔称量样品，，，，，，无论是从样品入口还是样品舟入口放入，，，，，，都应尽快包裹样品和放入样品舟。。。。。。。。
启动样品丈量法式，，，，，，将装好样品的样品舟推入加热炉的加热区内起头测定。。。。。。。。如需进行空缺试验，，，，，，在一样的试验前提下，，，，，，使用空样品舟或空铝箔进行空缺值的丈量。。。。。。。。视仪器情况，，，，，，确定空缺值丈量次数。。。。。。。。
试样量
所需试样量见表1，，，，，，正确称量至1mg。。。。。。。。


了局暗示
试样水分含量w 按公式(1)推算，，，，，，以质量分数%暗示。。。。。。。。

式中:
m_水   逐一试样中测得水的质量，，，，，，单元为微克(μg)；；；；；；；；
m_试样逐一试样质量，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。。
以两次测定了局的算术均匀值作为试验了局，，，，，，精确至0.001%。。。。。。。。

精密度
统一样品在统一尝试室，，，，，，由统一操作员使用一样的设备，，，，，，按一样的试验步骤，，，，，，在短功夫内相互独立测定，，，，，，在95%的相信水平下，，，，，，两次平行测定所得了局的差值应不大于0.003%。。。。。。。。

附录A  (资料附录)
ISO 15512:2008 塑料水分含量测定试验温度的优选步骤

步骤
通过在几个温度下测定水分含量来优选资料的试验温度。。。。。。。。分歧温度点的距离必要依照图A.1所绘曲线的步骤来选择。。。。。。。。从120°C至220°C的温度领域内，，，，，，推荐的优选试验温度的最大温度距离为20°C。。。。。。。。
辅助进行溶液黏度试验，，，，，，能够确认是否有产生水的反映产生。。。。。。。。


了局揣度
在Ⅰ区，，，，，，样品水分没有齐全蒸发，，，，，，随温度升高水分含量成比例增长。。。。。。。。
在Ⅱ区，，，，，，所测水分含量险些靠近恒定水平，，，，，，该区域下的温度领域可看作是现实试验环境下合适的试验温度。。。。。。。。通过水分含量测定前后的溶液黏度的测定来确定是否产生水反映。。。。。。。。(ISO 307，，，，，，ISO 1628)
在Ⅲ区，，，，，，所测水分含量出现增高态势，，，，，，水分含量偏高的原因可能是由于类似于高温热降解反映造成的。。。。。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休库仑滴定仪MKC-710S + 瓶式加热法水蒸发器CHK-501
京都电子KEM 卡尔·费休库仑滴定仪MKC-710S + 管式加热法水蒸发器ADP-611
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