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GB/T 6276.2-2010 工业用碳酸氢铵的测定步骤 第2部门: 氯化物含量 电位滴定法
领域
GB/T 6276 的本部门划定了选取电位滴定法测定工业用碳酸氢铵中氯化物的含量。。。。。。。。
本部门合用于工业用碳酸氢铵中氯化物含量的测定。。。。。。。。
道理
在丙酮(或乙醇)的酸性溶液中,,,,,,以银离子、氯离子选择电极或银-硫化银电极为丈量电极,,,,,,甘汞电极为参比电极,,,,,,用硝酸银尺度滴定溶液滴定,,,,,,用电位突跃确定滴定终点。。。。。。。。
仪器
通常尝试室仪器。。。。。。。。
电位滴定装置:
电位计: 分度值为2mV ,,,,,,量程为-500mV~+500mV;
参比电极: 双液接型甘汞电极,,,,,,内充鼓和氯化钾溶液,,,,,,滴按时表套管内盛鼓和硝酸钾溶液,,,,,,和甘汞电极相衔接;
丈量电极: 氯离子选择电极;
微量滴定管: 分度值为0.02mL或0.01mL。。。。。。。。
分析步骤
做两份试料的平行测定。。。。。。。。
试液的造备
称取约5g~10g试样(精确到0.1g)置于150mL烧杯中,,,,,,参与30mL水溶化,,,,,,再参与2滴过氧化氢溶液、0.5mL碳酸钠溶液,,,,,,用幼火加热煮沸,,,,,,逐尽二氧化碳和氨,,,,,,并在水浴上蒸发至干,,,,,,冷却后加水至总体积为10mL,,,,,,参与1滴溴酚蓝批示液,,,,,,滴加硝酸溶液,,,,,,使溶液刚好呈黄色。。。。。。。。
滴定
向试液中参与30mL丙酮,,,,,,而后按硝酸银尺度溶液的标定中加丙酮以来的步骤进杏祝。。。。。。。但第一次不参与4 mL硝酸银尺度溶液。。。。。。。。
若试液中氯离子浓度太低,,,,,,滴定亏损硝酸银尺度溶液的体积幼于1mL时,,,,,,可选取尺度参与法测定,,,,,,在推算了局时应扣除参与的氯化钾尺度溶液所亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积。。。。。。。。
如用乙醇能得到显著的电位突跃,,,,,,也可用乙醇包办丙酮。。。。。。。。
空缺试验
除不加试料表,,,,,,操作步骤和试剂均与测按时一样。。。。。。。。
分析了局的表述
氯化物的含量以氯(Cl)的质量分数ω1计,,,,,,数值以%暗示,,,,,,按式(3)推算:
式中:
c 逐一硝酸银尺度溶液的现实浓度的正确数值,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;
V3逐一测按时所亏损硝酸银尺度溶液的体积的数值,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
V4逐一空缺试验所亏损硝酸银尺度溶液的体积的数值,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
35.45逐一氯(Cl)摩尔质量的数值,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol);;;;;
m 逐一试料质量的数值,,,,,,单元为克(g) 。。。。。。。。
推算了局暗示至幼数点后四位,,,,,,取平行测定了局的算术均匀值为测定了局。。。。。。。。
允许差
平行测定了局的相对误差不大于50%。。。。。。。。
京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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