SN/T 2783-2011 己内酰胺水分的测定

领域
本尺度划定了共沸法和卡尔·费休法测定己内酰胺水分含量的步骤。。。。。。
本尺度合用于己内酰胺水分含量的测定。。。。。。

第一法———共沸法
步骤撮要
肯定量的试样与甲苯(溶剂)混合，，，，，，，，以甲苯为载体进行共沸蒸馏，，，，，，，，共沸物冷却后，，，，，，，，水与甲苯分层。。。。。。凭据水的体积确定试样中水分含量。。。。。。

第二法———卡尔·费休(Karl Fischer)法(仲裁法)
步骤撮要
存在于己内酰胺试样中任何水分与已知滴定度卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反映。。。。。。

试剂
蒸馏水: 切合 GB/T 6682 划定。。。。。。
卡尔·费休试剂: 选用相宜的试剂(对于不含醛酮的试样，，，，，，，，试剂重要成分为碘、二氧化硫、甲醇、有机碱。。。。。。对于含醛酮的试样，，，，，，，，应使用醛酮专用试剂，，，，，，，，试剂重要成分为碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和三氯甲烷)。。。。。。

仪器
卡尔·费休水分滴定仪；；；；；；；；
注射器: 10μL；；；；；；；；
一次性滴管: 3mL；；；；；；；；
天平: 感量0.1mg。。。。。。

分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
在滴定瓶中参与新溶剂以覆盖电极端，，，，，，，，以卡尔·费休试剂滴定至终点。。。。。。用10μL注射器吸入蒸馏水，，，，，，，，注入滴定瓶中，，，，，，，，用减量法称得水的质量，，，，，，，，正确至0.1mg，，，，，，，，并将水的质量输入到滴定仪钟祝。。。。。用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，，，，纪录仪器显示的标定了局T。。。。。。
沉复标定，，，，，，，，直至相邻两次的标定值相差幼于1％，，，，，，，，求出至少两次测定的均匀值，，，，，，，，将标定了局的均匀值输入到滴定仪钟祝。。。。。

试样分析
称取2g～5g(精确至0.1mg)己内酰胺试样，，，，，，，，并将试样的质量输入到滴定仪钟祝。。。。。用卡尔·费休试剂滴定试样至终点，，，，，，，，纪录仪器显示的测定了局。。。。。。
沉复测定，，，，，，，，取两次分析了局的均匀值。。。。。。

了局暗示和推算
水分含量以质量分数暗示，，，，，，，，按式(2)推算:

式中：
X ——试样中的水分含量；；；；；；；；
V₃——亏损的卡尔·费休试剂体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
T ——卡尔·费休试剂的滴定度，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；；
m ——试样的质量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。
取两次测定的均匀值，，，，，，，，了局保留二位幼数。。。。。。

测定领域、沉复性限和再现性限
沉复性限和再现性限见表1。。。。。。



京都电子KEM 卡尔·费休水分滴定仪 MKV-710S
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