GB/T 1611-2014 工业沉铬酸钠

领域
本尺度划定了工业沉铬酸钠的要求、试验步骤、检验规定、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。。。。。。。。
本尺度合用于工业沉铬酸钠。。。。。。。。该产品重要用于颜料、染料、造备其他铬盐产品、医药中央体的氧化剂、电镀等行业。。。。。。。。

分子式和相对分子质量
分子式: Na₂Cr₂O₇·2H₂O。。。。。。。。
相对分子质量: 297.97(按2011年国际相对原子质量)。。。。。。。。

要求
表观: 鲜艳橙红色针状或幼粒状结晶。。。。。。。。
工业沉铬酸钠按本尺度划定的试验步骤检测并应切合表1技术要求。。。。。。。。


试验步骤
沉铬酸钠含量的测定
批示剂法(仲裁法)
步骤撮要
在酸性介质中，，，，，，，，试样中的沉铬酸根与二价铁离子产生氧化还原反映，，，，，，，，以N-苯基邻氨基苯甲酸为批示剂，，，，，，，，用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液滴定。。。。。。。。

电位滴定法
步骤撮要
在酸性介质中，，，，，，，，沉铬酸根与二价铁离子产生氧化还原反映，，，，，，，，用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液滴定试验溶液，，，，，，，，以二级微商法确定反映终点，，，，，，，，求出沉铬酸钠含量。。。。。。。。

试剂
硫酸溶液(1+1)
量取200mL硫酸，，，，，，，，缓慢注入200mL水中，，，，，，，，冷却，，，，，，，，混匀。。。。。。。。
硫酸亚铁铵尺度滴定溶液{c[(NH₄)2Fe(SO₄)₂]≈0.2mol/L}
配造
称取约80g硫酸亚铁铵[Fe(NH₄)₂(SO₄)₂·6H₂O]溶于300mL硫酸溶液(1+7)中，，，，，，，，用水稀释至1000mL，，，，，，，，摇匀。。。。。。。。此溶液临用前标定。。。。。。。。
标定
称取约0.37g研细并于120°C±2°C下干燥至质量恒定的基准沉铬酸钾，，，，，，，，精确至0.0001g，，，，，，，，置于500mL的烧杯中，，，，，，，，加水至约400mL，，，，，，，，参与40mL硫酸溶液。。。。。。。。插入铂复合电极，，，，，，，，并进行搅拌，，，，，，，，节造搅拌速度预防溶液溅出。。。。。。。。用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液滴定至黄色隐没后，，，，，，，，持续进行微量滴定。。。。。。。。以二级微商法确定滴定终点。。。。。。。。
推算
硫酸亚铁铵尺度滴定溶液的浓度c，，，，，，，，数值以mol/L暗示，，，，，，，，按式(1)推算:

式中:
m 逐一基准沉铬酸钾的质量的数值，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；
V  逐一滴定至终点时亏损硫酸亚铁铵尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
M 逐一沉铬酸钾(1/6 K₂Cr₂O₇)的摩尔质量的数值(M=49.03)，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局，，，，，，，，三次平行标定了局的相对极差与均匀值之比不应大于0.2%。。。。。。。。

仪器和设备
铂复合电极。。。。。。。。
自动电位滴定仪(附搅拌)。。。。。。。。

分析步骤
用移液管移取25mL(V₁)试验溶液A，，，，，，，，置于500mL的烧杯中，，，，，，，，加水至约400mL，，，，，，，，参与40mL硫酸溶液。。。。。。。。插入铂复合电极，，，，，，，，并进行搅拌，，，，，，，，节造搅拌速度预防溶液溅出。。。。。。。。用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液滴定至黄色隐没后，，，，，，，，持续进行微量滴定，，，，，，，，以二级微商法确定滴定终点。。。。。。。。

了局推算
沉铬酸钠含量以沉铬酸钠(Na₂Cr₂O₇·2H₂O)的质量分数ω₁计，，，，，，，，按式(2)推算:

式中:
V  逐一滴定试验溶液亏损硫酸亚铁铵尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
c   逐一硫酸亚铁铵尺度滴定溶液浓度的正确数值，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
m  逐一试料质量的数值，，，，，，，，单元为克(g)j
V₁ 逐一移取试验溶液A的体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL) j
V₂ 逐一试验溶液A的体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
M 逐一沉铬酸钠(1/6 Na₂Cr₂O₇·2H₂O)的摩尔质量的数值(M=49.66)，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局，，，，，，，，两次平行测定了局的绝对差值不大于0.3%。。。。。。。。

氯化物含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
步骤撮要
将试样溶于水中，，，，，，，，用硝酸银尺度滴定溶液进行滴定，，，，，，，，以二级微商法确定反映终点，，，，，，，，求出氯化物含量。。。。。。。。

试剂
硝酸银尺度滴定溶液[c(AgNO₃)≈0.002mol/L]
配造
用移液管移取5mL按 HG/T 3696.1 配造并标定的硝酸银尺度滴定溶液，，，，，，，，置于250mL棕色容量瓶中，，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，，摇匀。。。。。。。。此溶液使用前配造及标定。。。。。。。。
标定
称取5.844g于550°C±50°C高温炉中灼烧至质量恒定的基准氯化钠，，，，，，，，精确至0.0001g，，，，，，，，溶于水中，，，，，，，，全数转移至1000mL(V₂)容量瓶中，，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，，摇匀，，，，，，，，此为氯化钠溶液A。。。。。。。。用移液管移取5mL(V₁)氯化钠溶液A，，，，，，，，置于250mL(V₄)容量瓶中，，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，，摇匀，，，，，，，，此氯化钠溶液现用现配。。。。。。。。再用移液管移取10mL(V₃)此氯化钠溶液，，，，，，，，置于150mL烧杯中，，，，，，，，加水至约70mL，，，，，，，，加淀粉溶液10mL。。。。。。。。插入银环复合电极，，，，，，，，并进行搅拌，，，，，，，，节造搅拌速度预防溶液溅出，，，，，，，，同时不产生气泡。。。。。。。。用硝酸银尺度滴定溶液滴定，，，，，，，，以二级微商法确定滴定终点。。。。。。。。

推算
硝酸银尺度滴定溶液的浓度c，，，，，，，，数值以mol/L暗示，，，，，，，，按式(4)推算:

式中:
V  逐一滴定至终点时亏损硝酸银尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₁ 逐一移取氯化钠溶液A的体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₂ 逐一氯化钠溶液A的体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₃ 逐一移取氯化钠溶液的体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₄ 逐一氯化钠溶液的体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
m 逐一称取的基准氯化钠的质量的数值，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；
M 逐一氯化钠(NaCl)摩尔质量的数值(M=58.44)，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局，，，，，，，，三次平行标定了局的相对极差与均匀值之比不应大于0.2%。。。。。。。。
淀粉溶液(10g/L)
称取1.0g淀粉，，，，，，，，加5mL水使成糊状，，，，，，，，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中，，，，，，，，煮沸1min~2min冷却，，，，，，，，稀释至100mL。。。。。。。。使用期为2周。。。。。。。。

仪器和设备
银环复合电极。。。。。。。。
自动电位滴定仪(附搅拌)。。。。。。。。

分析步骤
称取肯定量试样(优等品约2g、一等品约1g、合格品约0.5g)，，，，，，，，精确至0.01g。。。。。。。。置于150mL烧杯中，，，，，，，，溶化于70mL水中，，，，，，，，加10mL淀粉溶液。。。。。。。。插入银环复合电极，，，，，，，，并进行搅拌，，，，，，，，节造搅拌速度预防溶液溅出，，，，，，，，同时不产生气泡。。。。。。。。用硝酸银尺度滴定溶液滴定，，，，，，，，以二级微商法确定滴定终点。。。。。。。。
同时做空缺试验，，，，，，，，除不加试料表，，，，，，，，其他参与的试剂种类和量与试验溶液的齐全一样，，，，，，，，并与试料同样处置。。。。。。。。

了局推算
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数ω₃计，，，，，，，，按式(5)推算:

式中:
V₁ 逐一滴定试验溶液亏损的硝酸银尺度滴定溶液体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₀ 逐一滴定空缺试验溶液亏损的硝酸银尺度滴定溶液体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
c   逐一硝酸银尺度滴定溶液浓度的正确数值，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
m  逐一试料质量的数值，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；
M  逐一氯(Cl)的摩尔质量的数值(M=35.45)，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局，，，，，，，，两次平行测定了局的绝对差值不大于0.01%。。。。。。。。


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