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食品安全国度尺度 食品增长剂 焦磷酸钠 - 焦磷酸钠的测定

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GB 25557-2010 食品安全国度尺度 食品增长剂 焦磷酸钠

领域
本尺度合用于热法磷酸与工业碳酸钠(纯碱)或离子膜氢氧化钠(烧碱)中和反映造得的食品增长剂焦磷酸钠。。 。。。

分子式和相对分子质量
分子式
无水焦磷酸钠: Na4P2O7
十水合焦磷酸钠: Na4P2O7·10H2O
相对分子质量
无水焦磷酸钠: 265.90(按2007年国际相对原子质量)
十水合焦磷酸钠: 446.10(按2007年国际相对原子质量)

技术要求
感官要求: 应切合表1的划定。。 。。。
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理化指标: 应切合表2的划定。。 。。。
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附录A  (规范性附录)
检验步骤
焦磷酸钠的测定
步骤撮要
焦磷酸钠与盐酸反映天生焦磷酸二氢二钠 ,,,,,向溶液中参与硫酸锌 ,,,,,定量天生焦磷酸锌沉淀和硫酸 ,,,,,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定天生的硫酸 ,,,,,再凭据氢氧化钠尺度滴定溶液的亏损量推算出焦磷酸钠的含量。。 。。。

试剂和资料
盐酸溶液: 1+20。。 。。。
硫酸锌溶液: 125g/L ;;;;;;;
将125g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶化于水 ,,,,,用水稀释至1L ,,,,,在pH计上 ,,,,,凭据显示的pH ,,,,,用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠溶液(6g/L)将pH调至3.8。。 。。。
无水焦磷酸钠 ;;;;;;;
a) 以工业无水焦磷酸钠为原料的造备步骤:
第一次结晶: 称取30g工业无水焦磷酸钠 ,,,,,置于400mL烧杯中 ,,,,,加100mL水 ,,,,,加热溶化 ,,,,,用中速定量滤纸过滤。。 。。。将滤液在冷水浴中冷却 ,,,,,析出结晶 ,,,,,倾出溶液 ,,,,,用少量水洗涤结晶两次。。 。。。
第二次结晶: 将第一次结晶用少量水加热溶化 ,,,,,在冷水浴中冷却 ,,,,,析出结晶 ,,,,,倾出溶液。。 。。。
第三次结晶: 将第二次结晶按第二次结晶步骤再结晶一次。。 。。。
b) 以试剂十水合焦磷酸钠为原料的造备步骤:
称取80g试剂十水合焦磷酸钠 ,,,,,按a)项中第一次和第二次结晶步骤操作。。 。。。
将上述步骤沉结晶的焦磷酸钠置于瓷坩埚中 ,,,,,于400°C下灼烧至质量恒定。。 。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。。 。。。
标定: 称取约0.5g无水焦磷酸钠 ,,,,,精确至0.0002g ,,,,,置于250mL烧杯中 ,,,,,加90mL水溶化 ,,,,,在搅拌下参与盐酸溶液调至溶液pH为3.8。。 。。。参与50mL硫酸锌溶液 ,,,,,搅拌5min ,,,,,在搅拌下用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至溶液的pH靠近3.6终场滴定 ,,,,,搅拌2min使溶液达到平衡 ,,,,,持续滴定至pH为3.8 ,,,,,此时每加一滴后要搅拌30s。。 。。。
每毫升0.1mol/L氢氧化钠尺度滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量(ρ)以克每毫升(g/mL)暗示 ,,,,,按公式(A.1)推算:
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式中:
m1——称取无水焦磷酸钠的质量的数值 ,,,,,单元为克(g) ;;;;;;;
V1 ——在标定中亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值 ,,,,,单元为毫升(mL)。。 。。。

仪器和设备
电位滴定仪或pH计: 分度值为0.1mV或0.02。。 。。。
电磁搅拌器。。 。。。

分析步骤
称取约5g试样 ,,,,,精确至0.0002g ,,,,,将试样溶于水 ,,,,,转移至500mL容量瓶中 ,,,,,稀释至刻度并摇匀 ,,,,,必要时过滤。。 。。。
用移液管移取50mL试验溶液置于250mL烧杯中 ,,,,,加40mL水 ,,,,,在搅拌下慢慢参与盐酸溶液调至溶液pH为3.8 ,,,,,而后按"氢氧化钠尺度滴定溶液"中所述步骤 ,,,,,从"参与50mL硫酸锌溶液……"起头进行标定。。 。。。

了局推算
无水焦磷酸钠含量以焦磷酸钠(Na4P2O7)的质量分数w1计 ,,,,,数值以%暗示 ,,,,,按公式(A.2)推算:
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十水合焦磷酸钠含量以十水合焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O)的质量分数w2计 ,,,,,数值以%暗示 ,,,,,按公式(A.3)推算:
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式中:
ρ ——每毫升氢氧化钠尺度滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量 ,,,,,单元为克每毫升(g/mL) ;;;;;;;
V2——滴定试验溶液所亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值 ,,,,,单元为毫升(mL) ;;;;;;;
m ——试料的质量的数值 ,,,,,单元为克(g) ;;;;;;;
1.678——将无水焦磷酸钠换算为十水合焦磷酸钠的系数。。 。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局 ,,,,,两次平行测定了局的绝对差值不大于 0.3%。。 。。。
注: 本步骤仅用于测定焦磷酸钠 ,,,,,当有聚磷酸盐存在时 ,,,,,此法不正确。。 。。。


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