技术文章
GB 25557-2010 食品安全国度尺度 食品增长剂 焦磷酸钠
领域
本尺度合用于热法磷酸与工业碳酸钠(纯碱)或离子膜氢氧化钠(烧碱)中和反映造得的食品增长剂焦磷酸钠。。。。。
分子式和相对分子质量
分子式
无水焦磷酸钠: Na4P2O7
十水合焦磷酸钠: Na4P2O7·10H2O
相对分子质量
无水焦磷酸钠: 265.90(按2007年国际相对原子质量)
十水合焦磷酸钠: 446.10(按2007年国际相对原子质量)
技术要求
感官要求: 应切合表1的划定。。。。。
理化指标: 应切合表2的划定。。。。。

附录A (规范性附录)
检验步骤
焦磷酸钠的测定
步骤撮要
焦磷酸钠与盐酸反映天生焦磷酸二氢二钠,,,,,向溶液中参与硫酸锌,,,,,定量天生焦磷酸锌沉淀和硫酸,,,,,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定天生的硫酸,,,,,再凭据氢氧化钠尺度滴定溶液的亏损量推算出焦磷酸钠的含量。。。。。
试剂和资料
盐酸溶液: 1+20。。。。。
硫酸锌溶液: 125g/L;;;;;;;
将125g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶化于水,,,,,用水稀释至1L,,,,,在pH计上,,,,,凭据显示的pH,,,,,用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠溶液(6g/L)将pH调至3.8。。。。。
无水焦磷酸钠;;;;;;;
a) 以工业无水焦磷酸钠为原料的造备步骤:
第一次结晶: 称取30g工业无水焦磷酸钠,,,,,置于400mL烧杯中,,,,,加100mL水,,,,,加热溶化,,,,,用中速定量滤纸过滤。。。。。将滤液在冷水浴中冷却,,,,,析出结晶,,,,,倾出溶液,,,,,用少量水洗涤结晶两次。。。。。
第二次结晶: 将第一次结晶用少量水加热溶化,,,,,在冷水浴中冷却,,,,,析出结晶,,,,,倾出溶液。。。。。
第三次结晶: 将第二次结晶按第二次结晶步骤再结晶一次。。。。。
b) 以试剂十水合焦磷酸钠为原料的造备步骤:
称取80g试剂十水合焦磷酸钠,,,,,按a)项中第一次和第二次结晶步骤操作。。。。。
将上述步骤沉结晶的焦磷酸钠置于瓷坩埚中,,,,,于400°C下灼烧至质量恒定。。。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。。。。。
标定: 称取约0.5g无水焦磷酸钠,,,,,精确至0.0002g,,,,,置于250mL烧杯中,,,,,加90mL水溶化,,,,,在搅拌下参与盐酸溶液调至溶液pH为3.8。。。。。参与50mL硫酸锌溶液,,,,,搅拌5min,,,,,在搅拌下用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至溶液的pH靠近3.6终场滴定,,,,,搅拌2min使溶液达到平衡,,,,,持续滴定至pH为3.8,,,,,此时每加一滴后要搅拌30s。。。。。
每毫升0.1mol/L氢氧化钠尺度滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量(ρ)以克每毫升(g/mL)暗示,,,,,按公式(A.1)推算:
式中:
m1——称取无水焦磷酸钠的质量的数值,,,,,单元为克(g);;;;;;;
V1 ——在标定中亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,单元为毫升(mL)。。。。。
仪器和设备
电位滴定仪或pH计: 分度值为0.1mV或0.02。。。。。
电磁搅拌器。。。。。
分析步骤
称取约5g试样,,,,,精确至0.0002g,,,,,将试样溶于水,,,,,转移至500mL容量瓶中,,,,,稀释至刻度并摇匀,,,,,必要时过滤。。。。。
用移液管移取50mL试验溶液置于250mL烧杯中,,,,,加40mL水,,,,,在搅拌下慢慢参与盐酸溶液调至溶液pH为3.8,,,,,而后按"氢氧化钠尺度滴定溶液"中所述步骤,,,,,从"参与50mL硫酸锌溶液……"起头进行标定。。。。。
了局推算
无水焦磷酸钠含量以焦磷酸钠(Na4P2O7)的质量分数w1计,,,,,数值以%暗示,,,,,按公式(A.2)推算:
十水合焦磷酸钠含量以十水合焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O)的质量分数w2计,,,,,数值以%暗示,,,,,按公式(A.3)推算:
式中:
ρ ——每毫升氢氧化钠尺度滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量,,,,,单元为克每毫升(g/mL);;;;;;;
V2——滴定试验溶液所亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
m ——试料的质量的数值,,,,,单元为克(g);;;;;;;
1.678——将无水焦磷酸钠换算为十水合焦磷酸钠的系数。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,,,两次平行测定了局的绝对差值不大于 0.3%。。。。。
注: 本步骤仅用于测定焦磷酸钠,,,,,当有聚磷酸盐存在时,,,,,此法不正确。。。。。
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