SH/T 0246-92(2004) 轻质石油产品中水含量测定法(电量法)

主题内容与合用领域
本尺度划定了用电量法测定试样中水含量的步骤。。。。。。。
本尺度合用于轻质石油产品，，，，，测定水含量的领域从1ppm到90%(m/m)。。。。。。。

步骤概要
以三氯甲烷、甲醇和卡氏试剂为电解液，，，，，用2～5mL试样可定量的检出1ppm的水。。。。。。。
电量法测定微量水的道理，，，，，是基于在含恒定碘的电解液中通过电解过程，，，，，使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘:
阳极: 2I^- - 2e → I₂
所产生的碘又与试样中的水反映:
H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃ 天生的硫酸吡啶又进一步和甲醇反映:
C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH → C₅H₅N·HSO₄CH₃
反映终点通过一对铂电极来批示，，，，，当电解液中的碘浓度复原到原定浓度时，，，，，电解即自行终场。。。。。。。
凭据法拉第电解定律即可求出试样中相应的水含量。。。。。。。

仪器
库仑滴定仪。。。。。。。
电解池: 电解池上部有一进样口，，，，，用翻边橡胶塞封关，，，，，试样可用注射器穿过橡胶塞注入，，，，，在进样过程中，，，，，为了维持电解池内部的压力始终处于平衡状态，，，，，在电解池上部留有一个排气孔，，，，，经干燥管与大气相通。。。。。。。在阳极室内放一电磁搅拌棒以保障溶液混合均匀，，，，，各尺度磨口处均涂以真空光滑脂。。。。。。。
电磁搅拌器: 附搅拌棒。。。。。。。
取样瓶: 250mL。。。。。。。
注射器: 1, 2, 5, 50mL。。。。。。。
微量注射器: 0.5μL。。。。。。。

试验步骤
进样前将"功夫选择"键盘给定一个相宜的功夫，，，，，而后按下"启动"钮，，，，，待延时批示灯亮后，，，，，再用微量注射器向电解池注入适量含水甲醇，，，，，使电解池中含微量水，，，，，仪表指针慢慢左袒50μA处，，，，，调整电解量程至所需地位，，，，，延长功夫一到，，，，，仪器即可自动进行电解，，，，，至终点后并自动终场电解，，，，，了局在仪器面板上以毫库仑数显示出来。。。。。。。若终点能不变1~2min，，，，，即可筹备进样，，，，，若显示终点不稳，，，，，需沉新平衡电解池并电解到终点。。。。。。。
用注射器取样，，，，，进样前吓酌待分析试样洗注射器5~7次，，，，，而后参考下表并迅速通过电解池进样口橡胶塞注入到电解池内。。。。。。。


按下"自动"旋钮，，，，，功夫选择可用100s，，，，，而后按下"启动"旋钮，，，，，批示灯亮暗示电解池在进行反映，，，，，待到预按功夫后，，，，，仪器起头电解，，，，，到终点后微安表指针回到预约地位，，，，，数码管终场跳动。。。。。。。尔后，，，，，若仪器能不变1min，，，，，即可以为达到分析终点。。。。。。。记下数码管显示的毫库仑数。。。。。。。
沉复进行空缺值测定，，，，，纪录测定空缺延长功夫和毫库仑数。。。。。。。

推算
试样水含 量X (ppm)按下式推算:

式中:
Q₂——试样亏损电量，，，，，mC；；；；；；；；
Q₁——空缺试验亏损电量，，，，，mC；；；；；；；；
V  ——试样体积，，，，，mL；；；；；；；；
ρ  ——取样时试样的密度，，，，，g/mL；；；；；；；；
t₁  ——试样分析亏损功夫，，，，，s；；；；；；；；
t₂  ——空缺试验亏损功夫，，，，，s；；；；；；；；
18——水的分子量；；；；；；；；
2  ——水确当量数；；；；；；；；
96500——1克当量水亏损的电量数，，，，，mC。。。。。。。


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