GB/T 15072.6-2008 贵金属合金化学分析步骤 铂、钯合金中铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法

领域
本部门划定了铂、钯合金中铱含量的测定步骤。。。。。
本部门合用于PtIr、PdIr合金中铱含量的测定。。。。。测定领域(质量分数): 5%~30%。。。。。

步骤撮要
试料用盐酸-过氧化氢封管氯化溶化。。。。。钯铱合金试液用活性铜粉置换分离钯，，，，，在盐酸介质中用氯酸钠溶液将铱氧化成四价。。。。。
在盐酸和硫酸介质中，，，，，用硫酸亚铁尺度滴定溶液滴定铱(Ⅳ)。。。。。电流法批示终点。。。。。选定电位为+0.5V。。。。。

分析步骤
试料
按表1称取试样，，，，，精确至0.00001g。。。。。试液稀释体积为100mL，，，，，分取体积为20.00mL。。。。。


测定次数
独立进行两次测定，，，，，取其均匀值。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验。。。。。

测定
溶化
试料按 YS/T 371 附录A的划定溶化。。。。。试液转入100mL容量瓶中，，，，，加30mL盐酸，，，，，冷却至室温，，，，，用水稀释至刻度。。。。；；；；；煸。。。。。
试液处置
移取钯合金试液20.00mL于100mL烧杯中，，，，，于电炉上低温蒸发至2mL(不能蒸干)，，，，，取下。。。。。加40mL盐酸和活性铜粉，，，，，将烧杯放入恒温磁力搅拌器上面的水浴皿中，，，，，在50°C~60°C的水浴中加热搅拌30min，，，，，取下。。。。。试液用脱脂棉滤入200mL烧杯中，，，，，用盐酸洗涤烧杯和沉淀各四次。。。。。滤液于电炉上低温蒸发至5mL，，，，，加10mL盐酸，，，，，2mL氯酸钠溶液，，，，，盖上表表皿，，，，，再煮沸至5mL，，，，，取下。。。。。试液转入100mL 量筒中，，，，，用6mL盐酸分三次滴洗烧杯壁和表表皿，，，，，再用水冲刷四次，，，，，每次约2.5mL。。。。。加1mL氯酸钠溶液，，，，，混匀。。。。。静置约10min，，，，，加20mL硫酸。。。。。
移取铂合金试液20.00mL于100mL量筒中，，，，，加8mL盐酸、5mL硫酸和0.2mL鼓和氯化钠溶液，，，，，加水至体积约35mL。。。。。
吹气
于试液中，，，，，插入吹气管，，，，，在吹气装置上吹气(钯合金试液的气流量为每杯1.5L/min，，，，，铂合金试液的气流量为每杯1L/min)。。。。。先吹气10min，，，，，用约10mL水冲刷量筒壁和吹气管，，，，，再吹气10min，，，，，取下。。。。。试液转入100mL烧杯中，，，，，用约5mL水冲刷吹气管和量筒，，，，，沉复三次。。。。。
滴定
将试液置于电流滴定装置上，，，，，插入铂批示电极和鼓和甘汞电极。。。。。选定电位为+0.5V。。。。？？？？？？？帕涟杵，，，，，吓酌移液管加20.00mL硫酸亚铁尺度滴定溶液，，，，，滴定大部门铱(Ⅳ)，，，，，再用微量滴定管滴定渣滓的铱Ⅳ)。。。。。以硫酸亚铁尺度滴定溶液的体积对相应的电流值作图，，，，，将两直线表推，，，，，交点所对应的体积为滴定的终点。。。。。

分析了局的推算
按式(2)推算铱的质量分数ω_Ir，，，，，数值以%暗示:

式中:
c   逐一硫酸亚铁尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V₁ 逐一试液总体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₂ 逐一分取试液体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₃ 逐一滴定试液所亏损的硫酸亚铁尺度滴定溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
m₀逐一试料的质量，，，，，单元为克(g)；；；；；
192.20逐一铱的摩尔质量，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。
所得了局应暗示至二位幼数。。。。。


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