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二溴海因 - 二溴海因含量和溴含量、氯化物含量和溴化钠含量的测定

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GB/T 23849-2009 二溴海因

领域
本尺度划定了二溴海因的要求、试验步骤、检验规定、标志、包装、运输、贮存。。。。 。。。。
本尺度合用于由5,5-二甲基海因经溴化而造得的二溴海因,,,,,,,,重要用于工业循环水、泳池、景观喷泉、医院污水、医疗用具、水产养殖、食品加工、宾馆家庭卫生洁具的消毒杀菌灭藻,,,,,,,,还可用于保鲜库、气调库杀菌保鲜、港口检验检疫处置消毒杀菌及疫区的防疫消毒。。。。 。。。。在有机合成化学工业、造药业、橡胶工业上用作溴化剂。。。。 。。。。
分子式: C5H6Br2N2O2
结构式:
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相对分子质量: 285.94(按2005年国际相对原子质量)

技术要求
表观: 白色、类白色结晶粉末。。。。 。。。。
二溴海因应切合表1要求。。。。 。。。。
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试验步骤
二溴海因含量和溴含量的测定逐一电位滴定法(仲裁法)
步骤撮要
试样在酸性前提下氧化碘化物,,,,,,,,开释出的碘用硫代硫酸钠尺度滴定溶液进行电位滴定。。。。 。。。。

试剂和资料
冰乙酸。。。。 。。。。
碘化钾溶液: 100g/L。。。。 。。。。
硫代硫酸钠尺度滴定溶液: c(Na2S2O3)约0.2mol/L。。。。 。。。。

仪器、设备
自动电位滴定仪

分析步骤
称取约0.2g样品,,,,,,,,秤准至0.2mg,,,,,,,,于150mL烧杯中,,,,,,,,参与约60mL冰乙酸放至自动电位滴定仪上搅拌至样品溶化,,,,,,,,而后参与10mL水和10mL碘化钾溶液,,,,,,,,立即用硫代硫酸钠尺度滴定溶液滴定至电位终点。。。。 。。。。同时做空缺试验。。。。 。。。。

了局推算
二溴海因以质量分数ω1计,,,,,,,,数值以%暗示,,,,,,,,按式(1)推算:
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式中:
V 逐一试样亏损硫代硫酸钠尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;; ;
V0逐一空缺试验亏损的硫代硫酸钠尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;; ;
c  逐一硫代硫酸呐尺度滴定溶液的浓度的正确数值,,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;; ;
m 逐一试料的质量的数值,,,,,,,,单元为克(g);;;;;;; ;
M 逐一二溴海因摩尔质量的数值,,,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M=285.94)。。。。 。。。。
溴含量以质量分数ω2计,,,,,,,,数值以%暗示,,,,,,,,按式(2)推算:
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式中:
V 逐一试样亏损硫代硫酸钠尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;; ;
V0逐一空缺试验亏损的硫代硫酸钠尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;; ;
c  逐一硫代硫酸钠尺度滴定溶液的浓度的正确数值,,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;; ;
m 逐一试料的质量的数值,,,,,,,,单元为克(g);;;;;;; ;
M1逐一溴摩尔质量的数值,,,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M1=79.90)。。。。 。。。。
允许差
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,,,,,,平行测定了局的绝对差值不大于0.05%。。。。 。。。。

氯化物含量的测定
步骤撮要
以玻璃电极为参比电极,,,,,,,,以银电极为批示电极,,,,,,,,用硝酸银尺度滴定溶液滴定至出现电位突跃点。。。。 。。。。即可凭据工作电池电动势的变动,,,,,,,,确定滴定终点。。。。 。。。。

试剂和资料
冰乙酸。。。。 。。。。
硝酸溶液: 1+1。。。。 。。。。
氢氧化钠溶液: 60g/L。。。。 。。。。
苛性亚砷酸钠溶液: 称取6g三氧化二砷溶于100mL氢氧化钠溶液钟祝。。。 。。。。
硝酸银尺度滴定溶液: c(AgNO3)约0.1moL/L。。。。 。。。。

仪器、设备
自动电位滴定仪。。。。 。。。。

分析步骤
称取约0.5g 样品,,,,,,,,精确至0.2mg,,,,,,,,置于150mL烧杯中,,,,,,,,参与60mL去离子水。。。。 。。。;;;;;;; ;郝斡10mL苛性亚砷酸钠溶液和10mL冰乙酸并放至自动电位滴定仪上搅拌直至样品溶化。。。。 。。。。而后参与5mL硝酸溶液,,,,,,,,用硝酸银尺度滴定溶液进行电位滴定,,,,,,,,直至出现第一突跃点和第二突跃点。。。。 。。。。

了局推算
氯化物以质量分数ω3计,,,,,,,,数值以%暗示,,,,,,,,按式(5)推算:
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式中:
V2 逐一第二突跃点亏损硝酸银尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;; ;
V1 逐一第一突跃点亏损硝酸银尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;; ;
c  逐一硝酸银尺度滴定溶液的浓度的正确数值,,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;; ;
m 逐一试料的质量的数值,,,,,,,,单元为克(g);;;;;;; ;
M 逐一氯化物摩尔质量的数值,,,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。。。。 。。。。
允许差
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,,,,,,平行测定的了局的绝对差值不大于0.005%。。。。 。。。。

溴化钠含量的测定
步骤撮要
试样与亚砷酸钠溶液反映,,,,,,,,而后用硝酸银尺度滴定溶液进行电位滴定,,,,,,,,测出试样中的总溴含量,,,,,,,,从总溴中减去电位滴定法测定的溴含量,,,,,,,,推算出溴化钠的含量。。。。 。。。。

试剂和资料
乙酸。。。。 。。。。
亚砷酸钠溶液: 称取60g NaOH溶于1000mL去离子水中,,,,,,,,而后再参与60g As2O3使之溶化。。。。 。。。。
硝酸钡溶液: 称取65g Ba(NO3)2溶于1000mL去离子水钟祝。。。 。。。。
硝酸银尺度滴定溶液: c(AgNO3)约0.1mol/L。。。。 。。。。
溴甲酚绿批示液: 1g/L。。。。 。。。。

分析步骤
称取约0.2g样品,,,,,,,,精确至0.2mg,,,,,,,,于100mL烧杯中缓慢参与10mL亚砷酸钠溶液并放至自动电位滴定仪上搅拌约5min,,,,,,,,而后加3~5滴溴甲酚绿批示液,,,,,,,,用乙酸酸化至溶液呈黄绿色(pH约为5),,,,,,,,再加10mL 硝酸钡溶液。。。。 。。。。用硝酸银尺度滴定溶液进行电位滴定。。。。 。。。。

了局推算
二溴海因中总溴含量以质量分数ω4计,,,,,,,,数值以%暗示,,,,,,,,按式(6)推算:
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式中:
V 逐一试样亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;; ;
c  逐一硝酸银尺度滴定溶液的浓度的正确数值,,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;; ;
m 逐一试料的质量的数值,,,,,,,,单元为克(g);;;;;;; ;
M 逐一溴摩尔质量的数值,,,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M=79.90)。。。。 。。。。
溴化钠含量以质量分数ω5计,,,,,,,,数值以%暗示,,,,,,,,按式(7)推算:
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式中:
ω4 逐一二溴海因中总溴含量的质量分数;;;;;;; ;
ω2 逐一二溴海因中溴含量质量分数;;;;;;; ;
M1 逐一溴化钠摩尔质量的数值,,,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M1=102.9);;;;;;; ;
M2 逐一溴摩尔质量的数值,,,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M2=79.90)。。。。 。。。。
允许差
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,,,,,,平行测定了局的绝对差值不大于0.02%。。。。 。。。。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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